發(fā)布時間：2019-01-24 14:30

【摘要】：納米材料由于擁有納米量級的尺寸優(yōu)勢,致使其在光熱電力及磁學等方面都呈現(xiàn)出嶄新的特性。納米材料的諸多優(yōu)點也致使由微觀納米粒子構(gòu)成的體系中呈現(xiàn)出許多與宏觀材料體系所屬性質(zhì)不同的新特性,這就使得人們對于自然科學系統(tǒng)的全面認識又步入了一個新的層次。隨著新型納米材料的研究過程的不斷發(fā)展,過渡金屬氧化物及其復合材料受到人們的密切關(guān)注。由于性能卓越,過渡金屬氧化物所具有的潛在需求及其廣闊的發(fā)展空間使其在電化學催化和生物傳感等諸多領(lǐng)域具有毋庸置疑的重要性。此外,石墨烯由于具有非同尋常的優(yōu)良性能,已經(jīng)在納米科學領(lǐng)域做出了卓越的貢獻。納米金屬氧化物與石墨烯的復合在彌補了二者不足的同時彰顯了材料各自的特性,不僅拓展了過渡金屬納米復合材料的研究,也開辟了新型材料更有價值的應(yīng)用前景�；谝陨险撌�,本論文主要開展了如下三部分工作:1.采用電化學沉積法在FTO導電玻璃基底上首次制備了具有一定厚度且形貌可控的鐵摻雜的四氧化三鈷薄膜。通過多種表征方法如SEM、TEM、XRD、XPS等對該材料的形貌、成分、晶型、價態(tài)等方面進行了系統(tǒng)的表征。探討了不同沉積條件及退火溫度對薄膜結(jié)構(gòu)與性能的影響。所得的鐵摻雜的四氧化三鈷納米薄膜表現(xiàn)出良好的氧還原催化活性。研究表明,鐵的摻雜增加了材料中氧還原催化活性中心并且改善了薄膜對氧氣的吸附性能。2.采用改進的Hummers法制備得到氧化石墨烯,進而通過化學一步還原法最終制得石墨烯/鐵鈷納米復合材料,并對其進行物理表征和電化學測試。將該納米復合材料用于構(gòu)建H2O2無酶電化學傳感器。實驗結(jié)果表明,用石墨烯/鐵鈷納米復合材料制備所得的該傳感器具有響應(yīng)速度快、靈敏度高、線性范圍寬、檢出限低等特點。對H2O2響應(yīng)的濃度線性范圍為2.0μM~3.2m M,檢測限是1.0×10-7 M(S/N=3)。3.借助簡單易操作的化學還原法,制備得到石墨烯/鐵鈷納米復合材料修飾電極,采用陽極溶出伏安法對環(huán)境水樣中的Cd~(2+)進行測定。同時考察了不同緩沖溶液、p H值、富集電位、富集時間、振幅和頻率等條件對Cd~(2+)測定的影響。實驗結(jié)果表明,在最優(yōu)條件下,Cd~(2+)的響應(yīng)電流與其濃度在1.8×10-8~1.20×10-6M以及1.2×10-6~2.0×10-5 M范圍內(nèi)呈良好線性,檢出限為5.4×10-9 M(S/N=3)。所制備的r GO/Co3O4-Fe3O4納米復合材料修飾電極重現(xiàn)性好,可用于Cd~(2+)的重復測定,同時為重金屬離子的檢測提供了一種新方法。
[Abstract]:Nanomaterials are in light due to their size advantages in nanometers. Hot Electricity? The force and magnetism all present the brand-new characteristic. The advantages of nanomaterials have also led to the emergence of many new properties that are different from those of macroscopical materials in the system composed of microcosmic nanoparticles. This makes people's comprehensive understanding of the natural science system into a new level. With the development of new nano materials, transition metal oxides and their composites have attracted close attention. Because of its excellent performance, the potential demand of transition metal oxide and its wide development space, it is undoubtedly important in many fields such as electrochemical catalysis and biosensor. In addition, graphene has made outstanding contributions in nanoscience due to its excellent properties. The composite of nano-metal oxide and graphene not only makes up for the shortcomings of the two materials, but also highlights the characteristics of the materials. It not only expands the research of transition metal nanocomposites, but also opens up a more valuable application prospect of new materials. Based on the above discussion, this paper mainly carried out the following three parts of work: 1. Fe doped Co _ 2O _ 4 thin films with a certain thickness and controllable morphology were prepared on FTO conductive glass substrate by electrochemical deposition for the first time. The morphology, composition, crystal form and valence state of the material were systematically characterized by various characterization methods such as SEM,TEM,XRD,XPS. The effects of deposition conditions and annealing temperature on the structure and properties of the films were discussed. The Fe doped cobalt trioxide nanocrystalline films exhibit good catalytic activity for oxygen reduction. The results show that the doping of iron increases the catalytic activity center of oxygen reduction and improves the oxygen adsorption performance of the film. 2. Graphene oxide was prepared by modified Hummers method, and then the graphene / Fe-Co nanocomposites were prepared by chemical one-step reduction method, and their physical characterization and electrochemical test were carried out. The nanocomposite was used to construct H2O2 enzymatic electrochemical sensor. The experimental results show that the sensor prepared by graphene / Fe-Co nanocomposites has the advantages of fast response, high sensitivity, wide linear range and low detection limit. The linear range for H2O2 response is 2.0 渭 m ~ 3.2m M and the detection limit is 1.0 脳 10 ~ (-7) M (S/N=3) 路3 ~ (-1). Cd~ (2) in environmental water samples was determined by anodic stripping voltammetry with graphene / Fe-Co nanocomposite modified electrode prepared by simple and easy to operate chemical reduction method. At the same time, the effects of, p H value, enrichment potential, enrichment time, amplitude and frequency of different buffer solutions on the determination of Cd~ (2) were investigated. The experimental results show that under the optimal conditions, the response current of Cd~ (2) is linear with its concentration in the range of 1.20 脳 10-6 M and 1.2 脳 10-6 M, and the detection limit is 5.4 脳 10-9 M (S/N=3). The prepared r GO/Co3O4-Fe3O4 nanocomposite modified electrode has good reproducibility and can be used for the repeated determination of Cd~ (2). It also provides a new method for the determination of heavy metal ions.
【學位授予單位】：西北師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB33

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