本文關(guān)鍵詞：聚硅氧烷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備陶瓷基復(fù)合材料研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)》 2011年

聚硅氧烷轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的演變與改性

徐天恒  

【摘要】：鑒于聚硅氧烷轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷的廣闊應(yīng)用前景,近年來對SiOC陶瓷的研究熱度不斷升溫。SiOC陶瓷可以看作是一種SiO2無定形網(wǎng)絡(luò)中二價氧被四價碳部分取代的產(chǎn)物。這種改變可以增加其熱穩(wěn)定性和機械性能,使其適合用作高溫結(jié)構(gòu)材料。由于SiOC陶瓷需要在高溫環(huán)境中工作,因此有必要揭示其組成、結(jié)構(gòu)和性能在不同環(huán)境中的演變規(guī)律,從而對SiOC陶瓷的應(yīng)用提供技術(shù)支持。然后基于對SiOC陶瓷結(jié)構(gòu)演變規(guī)律的認識,有的放矢地對SiOC陶瓷結(jié)構(gòu)進行改性設(shè)計,從而最終滿足更高的使用要求,拓寬應(yīng)用范圍。 研究了硅樹脂轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷在各種高溫環(huán)境中結(jié)構(gòu)與組成的演變行為。尤其是SiOC陶瓷微觀結(jié)構(gòu)隨溫度的變化規(guī)律。結(jié)果發(fā)現(xiàn)在常壓惰性環(huán)境中,當(dāng)溫度升高到1000℃時,硅樹脂基本完成無機化,生成富碳的SiOC陶瓷。其組成為Si:35.96wt%,O:26.87 wt %,C:34.85 wt %。在惰性環(huán)境中,在1000-1500℃溫度區(qū)間, SiOC陶瓷中發(fā)生了Si-C鍵和Si-O鍵的重排反應(yīng),重排反應(yīng)導(dǎo)致了SiOxC4-x(3≥x≥2)單元分解生成SiO4和SiC4單元。在鍵重排反應(yīng)過程中SiOC陶瓷的體積和質(zhì)量均無明顯變化。當(dāng)溫度高于1450℃,SiOC陶瓷中的SiO2和自由碳之間的碳熱還原反應(yīng)激活,生成β-SiC和α-SiC混合結(jié)晶。碳熱還原反應(yīng)導(dǎo)致了明顯的質(zhì)量損失和體積收縮。當(dāng)溫度達到1700℃時,碳熱還原反應(yīng)基本反應(yīng)完全。此時樣品為SiC和自由碳所組成的一種疏松多孔材料。 較低的環(huán)境壓力將會降低SiOC陶瓷中的SiO2與自由碳之間的碳熱還原反應(yīng)激活溫度,并且加速鍵重排反應(yīng)的進行。在低壓環(huán)境中(10Pa),SiOC陶瓷中Si-C鍵和Si-O鍵的重排反應(yīng)的完成溫度降低至1400℃。SiOC陶瓷中的碳熱還原反應(yīng)激活溫度降低至1250℃,碳熱還原反應(yīng)完成溫度降低至1500℃。 環(huán)境中氧元素的存在將會導(dǎo)致SiOC陶瓷中氧化反應(yīng)的發(fā)生,并且影響鍵重排反應(yīng)。當(dāng)溫度大于1000℃時,SiOC陶瓷的表面和開孔的孔壁上發(fā)生了SiOxC1-0.5x網(wǎng)絡(luò)的氧化和自由碳的氧化。隨著溫度的升高,氧化反應(yīng)加劇,并在樣品表明形成一層致密的SiO2。在1000-1400℃溫度區(qū)間,SiOC陶瓷中發(fā)生了Si-C鍵和Si-O鍵的重排反應(yīng),重排反應(yīng)由于氧的存在,導(dǎo)致了SiO_xC_(4-x)(3≥x≥2)單元分解只生成SiO4單元。 在研究SiOC陶瓷基體結(jié)構(gòu)演變的基礎(chǔ)上,表征了C_f/SiOC復(fù)合材料在高溫環(huán)境中的性能與結(jié)構(gòu)隨溫度的演變規(guī)律,揭示SiOC陶瓷基體結(jié)構(gòu)與組成的演變行與C_f/SiOC復(fù)合材料力學(xué)性能的演變規(guī)律之間的關(guān)系。結(jié)果表明無論是在惰性常壓環(huán)境還是在低壓環(huán)境中,C_f/SiOC復(fù)合材料的力學(xué)性能受基體中的的分解反應(yīng)所控制。當(dāng)SiOC陶瓷基體中只發(fā)生鍵重排反應(yīng)時, C_f/SiOC復(fù)合材料的力學(xué)性能基本保持不變。而一旦基體中的碳熱還原反應(yīng)激活后,基體將會變得疏松多孔,難以有效傳遞載荷。同時纖維也會與基體發(fā)生反應(yīng),造成纖維損傷。最終使得C_f/SiOC復(fù)合材料強度和彈性模量快速下降。因此要提高C_f/SiOC復(fù)合材料的高溫穩(wěn)定性,就必須提高基體中的碳熱還原反應(yīng)溫度。 以提高SiOC陶瓷的碳熱還原反應(yīng)溫度為目的,在SiOC陶瓷中引入異質(zhì)元素Al,形成SiAlOC陶瓷。并且對SiAlOC陶瓷在各種高溫環(huán)境中結(jié)構(gòu)與組成的演變行為進行表征。結(jié)果表明通過溶膠-凝膠法可以對硅樹脂進行改性,得到SiAlOC先驅(qū)體。這種先驅(qū)體中主要包含七種Si單元和兩種Al單元。隨著溫度的升高,Si-OH鍵之間的縮合以及Si-O鍵,Si-C鍵和Si-H鍵之間的重排反應(yīng)均有可能發(fā)生,導(dǎo)致生成含H和C的揮發(fā)性氣體(如CH4和H2)。當(dāng)溫度升高到1000℃時,SiAlOC先驅(qū)體完成無機化生成SiAlOC陶瓷。其組成為Si:31.26wt%,Al:15.53 wt %,O:46.89 wt %,C:6.32 wt %。在整個無機化過程中,先驅(qū)體中的Si單元只有Q4和T單元保留了下來,同時還發(fā)生了AlO6向AlO4單元的轉(zhuǎn)化。 在低壓環(huán)境中1000℃到1300℃之間,Al-O鍵,Si-O鍵和Si-C鍵發(fā)生重排反應(yīng)。Al-O自身發(fā)生重排反應(yīng),導(dǎo)致AlO4單元重排生成AlO6單元;Si-O鍵和Si-C鍵之間發(fā)生重排反應(yīng),導(dǎo)致SiO3C單元分解生成SiO4和SiC4單元;Si-O鍵和Al-O鍵之間發(fā)生重排反應(yīng),引起Q4(nAl)(1≤n≤4)四個基團的相對含量變化。當(dāng)溫度升高到1300℃,SiO3C單元分解完全。當(dāng)溫度升高到1400℃時,樣品中生成大量的Q4(nAl) (1≤n≤4)單元,同時形成莫來石結(jié)晶。當(dāng)溫度超過1500℃時,樣品中莫來石與自由碳之間發(fā)生碳熱還原反應(yīng),生成Al2O3。此反應(yīng)在1600℃時結(jié)束。 SiAlOC陶瓷的碳熱還原反應(yīng)溫度激活溫度隨環(huán)境壓力的升高而升高。在常壓惰性環(huán)境中,樣品中莫來石與自由碳之間的碳熱還原反應(yīng)溫度可以提高到1600℃以上。但是環(huán)境壓力Al-O鍵,Si-O鍵和Si-C鍵之間的重排反應(yīng)以及莫來石的結(jié)晶行為均無明顯影響。環(huán)境中氧元素的存在將會導(dǎo)致SiAlOC陶瓷中氧化反應(yīng)的發(fā)生,當(dāng)溫度超過1200℃時,在SiAlOC陶瓷樣品的表面和開孔的孔壁上發(fā)生了氧化反應(yīng)。隨著溫度的升高,氧化反應(yīng)加劇,并在樣品表面形成一層厚度隨溫度升高而增加的白色混有無定形SiO2的莫來石晶體。 采用改性先驅(qū)體制備了C_f/SiAlOC復(fù)合材料,并表征了C_f/SiAlOC復(fù)合材料在高溫環(huán)境中性能與結(jié)構(gòu)隨溫度的演變規(guī)律。結(jié)果表明無論是惰性環(huán)境還是低壓環(huán)境中,C_f/SiAlOC復(fù)合材料的力學(xué)性能受基體中的分解反應(yīng)以及基體與纖維之間的反應(yīng)所控制。SiAlOC基體中所發(fā)生Si-O,Si-C和Al-O之間的重排反應(yīng)以及莫來石的結(jié)晶均對C_f/SiAlOC復(fù)合材料的力學(xué)性能沒有明顯影響。而一旦基體中莫來石與自由碳之間的碳熱還原反應(yīng)激活,或者基體與碳纖維之間的反應(yīng)激活后,復(fù)合材料的力學(xué)性能便會快速降低。相比于C/SiOC體系,無論是在惰性環(huán)境還是低壓環(huán)境中,C/SiAlOC體系都具有更好的高溫穩(wěn)定性,是一種適宜的高溫結(jié)構(gòu)材料體系。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：國防科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號】：TQ174.1
【目錄】：

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2 范真祥,程海峰,張長瑞,唐耿平,楚增勇,王軍;惰性填料對SiC_f/Si-O-C陶瓷材料的性能影響[J];國防科技大學(xué)學(xué)報;2005年03期

3 ;本期推薦——硅氧烷系列化合物[J];精細與專用化學(xué)品;2003年13期

4 ;一種憎水液及憎水玻璃的制造方法[J];中國建材科技;2004年03期

5 黃文潤;支鏈硅油[J];有機硅材料;2005年01期

6 羅正鴻,詹曉力,陳豐秋,陽永榮;D_4/APAEDMS本體開環(huán)共聚反應(yīng)的Monte Carlo模擬[J];化工學(xué)報;2004年06期

7 黃文潤;單組分室溫硫化硅橡膠的配制(十四)[J];有機硅材料;2004年05期

8 張亞峰,劉安華,龔克成;聚磷腈合成的研究進展[J];合成橡膠工業(yè);2001年04期

9 ;[J];;年期

10 ;[J];;年期

中國重要會議論文全文數(shù)據(jù)庫 前1條

1 葉超;;DMCPS/CHF_3電子回旋共振等離子體對沉積F-SiCOH低介電常數(shù)薄膜的影響[A];蘇州市自然科學(xué)優(yōu)秀學(xué)術(shù)論文匯編(2008-2009)[C];2010年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前4條

1 徐天恒;聚硅氧烷轉(zhuǎn)化SiOC陶瓷微觀結(jié)構(gòu)的演變與改性[D];國防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2011年

2 白宏偉;B、N改性SiOC基陶瓷的制備及性能[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2011年

3 潘建梅;先驅(qū)體轉(zhuǎn)化多孔硅氧碳陶瓷及其復(fù)合材料的制備與性能研究[D];江蘇大學(xué);2013年

4 邱琳;基于獨立型傳感器3ω法的微納材料熱輸運研究[D];中國科學(xué)院研究生院（工程熱物理研究所）;2012年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前5條

1 劉佳杰;纖維模板法制備SiOC/La_(0.9)Sr_(0.1)CoO_3[D];天津大學(xué);2012年

2 段力群;硅樹脂轉(zhuǎn)化制備粉體SiOC微/介孔陶瓷研究[D];國防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

3 田浩;硅樹脂轉(zhuǎn)化制備高孔隙率SiOC多孔陶瓷研究[D];國防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2011年

4 王東;鋰離子電池用SiOC/膨脹石墨負極材料的合成與性能[D];哈爾濱工業(yè)大學(xué);2013年

5 王曉飛;多級孔鈣鈦礦催化劑的制備及其柴油機尾氣凈化的研究[D];天津大學(xué);2012年

  本文關(guān)鍵詞：聚硅氧烷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化制備陶瓷基復(fù)合材料研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：239160