【摘要】：表面增強紅外吸收(SEIRA)效應,指有機化合物分子吸附在納米金屬基底表面的紅外信號比一般測量下得到的強度增加了幾個數(shù)量級。幾乎所有的過渡金屬及稀有金屬表面都具有表面增強紅外吸收效應,目前應用最廣泛的是Au、Ag納米薄膜的SEIRA效應,但是這些金屬價格昂貴。研究表明,幾乎所有的過渡金屬基底對有機分子都具有SEIRA效應。表面增強紅外吸收基底的選擇和制備對增強性能尤為重要,如何簡單,快速的制備出表面增強紅外基底一直是研究的熱點。有機-無機雜化鈣鈦礦作為一種半導體材料,具有特殊的光學性能,目前沒有關于用雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體薄膜材料作為表面增強紅外吸收基底的相關報道。本文利用有機-無機雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)薄膜材料作為表面增強紅外基底。采用紫外-可見吸收光譜儀,差熱-熱重分析儀,XRD,SEM和傅里葉紅外變換光譜儀等手段對基底材料進行表征,并對探針分子丙烯酰胺,L-半胱氨酸等紅外吸收效應進行了評估,最后將基底材料用于化學分析檢測中,研究內(nèi)容具體如下:首先,利用溶劑蒸發(fā)法制備有機-無機雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體材料,并用旋涂法制備了雜化鈣鈦礦薄膜。此外,對所制備的雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)晶體材料和薄膜材料進行了一系列表征,實驗結(jié)果表明,所制備的雜化物具有捕獲光電子的能力和熱穩(wěn)定性。通過掃描電鏡(SEM)表征薄膜材料表面形貌,發(fā)現(xiàn)所制備的雜化鈣鈦礦薄膜表面基本均勻平整,質(zhì)量較好。其次,以雜化鈣鈦礦薄膜CH3NH3Pb X(X=Cl、Br、I)作表面增強紅外基底,探究了丙烯酰胺的SEIRA效應,表明,這些薄膜基底材料對丙烯酰胺分子的紅外信號具有增強效應,且比較了CH3NH3Pb Cl3,CH3NH3Pb Br3,CH3NH3Pb I3三種薄膜基底對丙烯酰胺紅外信號的增強效應,估算其增強因子分別為80,150,82。CH3NH3Pb Br3的增強效果最好,因此,選擇雜化鈣鈦礦CH3NH3Pb Br3薄膜作為紅外基底對L-半胱氨酸,胞嘧啶核苷(cytidine)的表面增強紅外效應(SEIRA)進行評價,結(jié)果表明該活性基底對這兩種探針分子的紅外吸收信號都有增強效果。最后,采用表面增強紅外吸收光譜(SEIRAS)技術對面粉中的過氧化苯甲酰(BPO)進行痕量檢測,實驗中選擇BPO的特征吸收峰1959cm-1和1224cm-1進行分析。結(jié)果表明,在1959cm-1處,純的BPO在濃度在0.004mol/L~0.064 mol/L范圍內(nèi),其線性回歸曲線為y=2.8655x+0.0133,相關系數(shù)為0.9958,面粉提取液中BPO在濃度為0.004mol/L~0.064 mol/L范圍內(nèi),其線性回歸曲線為y=8.2405x-0.0019,相關系數(shù)為0.9970,回收率為100.4%,RSD為1.01%。在1224cm-1處,純的BPO在濃度在0.004mol/L~0.064 mol/L范圍內(nèi),其線性回歸曲線為y=2.004x+0.0155,相關系數(shù)為0.9970,面粉提取液中BPO在濃度為0.004mol/L~0.064 mol/L范圍內(nèi),其線性回歸曲線為y=7.4398x-0.0013,相關系數(shù)為0.9949,回收率為101%,RSD為1.42%。
[Abstract]:Surface-Enhanced Infrared Absorption (SEIRA) effect refers to the intensity of infrared signals adsorbed on the surface of nano-metal substrates by organic compounds by several orders of magnitude. Almost all transition metals and rare metals have surface-enhanced infrared absorption effect. At present, Au and Ag nano-thin are widely used. Studies have shown that almost all transition metal substrates have SEIRA effects on organic molecules. Selection and preparation of surface-enhanced infrared absorption substrates are particularly important for enhancing properties. How to fabricate surface-enhanced infrared substrates simply and quickly has been a hot research topic. As a kind of semiconductor material, mechanical hybrid perovskite has special optical properties. At present, there is no report about using hybrid perovskite crystal film material as surface enhanced infrared absorption substrate. The substrate materials were characterized by spectroscopy, DTA, XRD, SEM and Fourier transform infrared spectroscopy. The infrared absorption effects of the probe molecules, such as acrylamide, L-cysteine, were evaluated. Finally, the substrate materials were used in chemical analysis and detection. The research contents are as follows: Firstly, solvent evaporation method was used. The organic-inorganic hybrid perovskite crystal materials were prepared and the hybrid perovskite films were prepared by spin-coating method. In addition, the hybrid perovskite crystal materials and film materials were characterized. The experimental results show that the hybrid materials have the ability to capture photoelectrons and thermal stability. The surface morphology of the hybrid perovskite films was characterized by SEM, and it was found that the surface of the hybrid perovskite films was uniform and smooth with good quality. Secondly, the hybrid perovskite films CH3NH3Pb X (X=Cl, Br, I) were used as surface enhanced infrared substrates. The SEIRA effect of acrylamide was investigated. The results show that the hybrid perovskite films have infrared signal for acrylamide molecules. The enhancement effect of CH_3NH_3Pb Cl_3, CH_3NH_3Pb Br_3, CH_3NH_3Pb I3 on infrared signal of acrylamide was compared. The enhancement factors of CH_3NH_3Pb Br_3 were estimated to be 80,150,82. The surface-enhanced infrared effect (SEIRA) of ytidine was evaluated. The results showed that the active substrate could enhance the infrared absorption signals of the two probes. Finally, surface-enhanced infrared absorption spectroscopy (SEIRAS) was used to detect BPO in flour. The characteristic absorption peak of BPO was 195. 9 cm-1 and 1224 cm-1 were analyzed. The results showed that at 1959 cm-1, the linear regression curve of pure BPO was y = 2.8655x + 0.0133 in the concentration range of 0.004 mol/L ~ 0.064 mol/L, the correlation coefficient was 0.9958, and BPO in flour extract was y = 8.2405 x-0.0019 in the concentration range of 0.004 mol/L ~ 0.064 mol/L, and the correlation coefficient was 0.997. The linear regression curve of pure BPO was y=2.004x+0.0155 at the concentration of 0.004mol/L~0.064 mol/L, the correlation coefficient was 0.9970, and the linear regression curve of BPO in flour extract was y=7.4398x-0.0049 at the concentration of 0.004mol/L~0.064 mol/L, and the correlation coefficient was 0.9949. The rate is 101%, RSD is 1.42%.
【學位授予單位】：重慶大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.2;O657.3

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