【摘要】：納米膠囊技術(shù)是指將敏感成分用涂層或壁材材料(通常是聚合物)包埋起來用以防護(hù)他們免受周圍介質(zhì)的物理化學(xué)作用。它能夠?qū)⒁后w香精包埋在膠囊或者膜內(nèi),使他們與外界環(huán)境隔絕開來,納米膠囊技術(shù)有效地解決了液體香精的高揮發(fā)性和由氧化所引起的化學(xué)不穩(wěn)定性。海藻酸鈉(SA)是從天然海藻中提取的一種天然多糖,來源廣泛,具有良好的生物相容性,其凝膠過程溫和,使SA廣泛用于制備包埋藥物、蛋白與細(xì)胞的微膠囊的壁材材料。本文研究了以SA作為微膠囊化壁材,在水包油乳化體系中,通過離子聚合法制備海藻酸鈣納米膠囊(CANs)。以海藻酸鈣納米膠囊粒徑(SIZE)及粒徑分散系數(shù)(PDI)為考察指標(biāo),系統(tǒng)地對SA濃度、CaCl2的濃度、乳化劑種類、乳化劑用量、乳化方式及乳化時間、油水相比、柑桔香精添加量、氯化鈣攪拌速度、油相乳液滴加速度及反應(yīng)溫度等制備條件進(jìn)行研究分析。分別使用光散射儀(DLS)、掃描電鏡(SEM)、紅外光譜(FTIR).熱重分析(TGA)對海藻酸鈣納米膠囊(CANs)的尺度大小.表觀形態(tài).化學(xué)分子結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性進(jìn)行表征,并對海藻酸鈣納米膠囊乳液的熱穩(wěn)定性、放置穩(wěn)定性以及流變特性進(jìn)行表征。系統(tǒng)地對不同的海藻酸鈉濃度、乳化劑濃度、乳化方式、香精添加量及反應(yīng)溫度下制備的海藻酸鈣納米膠囊乳液進(jìn)行穩(wěn)態(tài)和動態(tài)流變行為測試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,海藻酸鈣納米膠囊(CANs)的納米膠囊粒徑(SIZE)及粒徑分散系數(shù)(PDI)受制備條件的影響很大。通過單因素平行實(shí)驗(yàn)得出海藻酸鈣納米膠囊的最優(yōu)制備條件為：SA濃度為0.02%、氯化鈣(CaCl2)濃度為0.080%、乳化劑為AE09、乳化劑用量為香精用量的1/10、乳化方式為超聲乳化10min、油水相比為1：1、香精添加量為0.6%、攪拌速度為1000 r/min、海藻酸鈉的滴加速度為0.5 d/s、反應(yīng)溫度為45℃。在最優(yōu)制備條件下得到的海藻酸鈣納米膠囊經(jīng)掃描電鏡觀察可知納米粒外形呈不規(guī)則球形,由光散射儀測得平均粒徑為110.2nm,粒徑分布系數(shù)(PDI)為0.062。由壁材海藻酸鈉(SA),芯材柑桔香精和海藻酸鈣納米膠囊(CANs)的紅外光譜譜圖可知柑桔香精已包埋在壁材內(nèi),在海藻酸鈣納米膠囊制備過程中,壁材海藻酸鈉和氯化鈣發(fā)生反應(yīng)形成蛋格結(jié)構(gòu),促進(jìn)了壁材對香精的包埋。對柑桔香精、海藻酸鈣納米膠囊和空白納米膠囊的熱重分析可知經(jīng)海藻酸鈉和氯化鈣包封后,柑桔香精在高溫下的熱穩(wěn)定性增強(qiáng)。通過測試得知海藻酸鈣納米膠囊乳液的熱穩(wěn)定性為98.6%,放置穩(wěn)定性為94.8%,對海藻酸鈣納米膠囊乳液進(jìn)行流變特性進(jìn)行表征,由動態(tài)流變實(shí)驗(yàn)得知海藻酸鈣納米膠囊乳液的線性粘彈區(qū)為0.1%-10%,隨著振蕩頻率逐漸增大,納米膠囊乳液由以粘性為主轉(zhuǎn)為彈性為主；由穩(wěn)態(tài)流變實(shí)驗(yàn)得知27-40℃為樣品的安全溫度范圍,制備的納米膠囊乳液為非牛頓型納米流體,在0.001-10s-1剪切速率范圍內(nèi)呈現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象,在10-000s-1剪切速率范圍內(nèi)粘度基本保持不變。對不同的海藻酸鈉濃度、乳化劑用量、乳化方式、香精添加量及反應(yīng)溫度下制備的海藻酸鈣納米膠囊乳液進(jìn)行穩(wěn)態(tài)和動態(tài)流變行為測試。動態(tài)模量測試結(jié)果表明,海藻酸鈣納米膠囊乳液在低頻率下?lián)p耗模量高于貯存模量,黏性特征占主導(dǎo)。當(dāng)頻率增大時,貯存模量慢慢超過損耗模量,納米膠囊乳液則表現(xiàn)彈性特征。不同制備條件導(dǎo)致制備的膠囊粒徑不同,因此由粘性轉(zhuǎn)為彈性的轉(zhuǎn)折點(diǎn)頻率不同且轉(zhuǎn)折頻率隨粒徑增大而降低。穩(wěn)態(tài)流變測試結(jié)果表明,制備的海藻酸鈣納米膠囊乳液為非牛頓型納米流體,納米膠囊乳液在0.001-10s-1剪切速率范圍內(nèi)表現(xiàn)出剪切變稀現(xiàn)象,當(dāng)剪切速率升高10-1000s-1時,粘度基本保持不變。不同制備條件導(dǎo)致制備的海藻酸鈣膠囊粒徑不同,納米膠囊顆粒粒徑越大,表觀粘度越低,且表觀粘度降低斜率越小。
[Abstract]:Nanocapsule technology refers to embedding sensitive components in coatings or wall materials (usually polymers) to protect them from the physical and chemical effects of the surrounding media. It can encapsulate liquid flavor in capsules or membranes and isolate them from the outside environment. Nanocapsule technology effectively solves the problem of liquid flavor. Sodium alginate (SA) is a kind of natural polysaccharide extracted from natural algae. It has a wide range of sources and good biocompatibility. Its gel process is mild, so SA is widely used in the preparation of encapsulated drugs, proteins and cell wall materials. Calcium alginate nanocapsules (CANs) were prepared by ionic polymerization in an oil-in-water emulsion system. The concentration of SA, CaCl2, types of emulsifiers, dosage of emulsifiers, emulsifying methods and emulsifying time of calcium alginate nanocapsules (SIZE) and particle size dispersion coefficient (PDI) were systematically investigated. The preparation conditions were studied by adding amount, stirring speed of calcium chloride, oil droplet acceleration and reaction temperature. DLS, SEM, FTIR and TGA were used to characterize the size of the calcium alginate nanocapsules (CANs), the apparent morphology, chemical molecular structure and stability, and also to the sea. The thermal stability, stability and rheological properties of calcium alginate nanocapsule emulsion were characterized. Steady state and dynamic rheological behavior of alginate nanocapsule emulsion prepared by different concentration of sodium alginate, emulsifier concentration, emulsification method, flavoring dosage and reaction temperature were systematically tested. Size and PDI of calcium nanocapsules (CANs) are greatly affected by preparation conditions. The optimum preparation conditions of calcium alginate nanocapsules are as follows: SA concentration is 0.02%, CaCl2 concentration is 0.080%, emulsifier is AE09, emulsifier dosage is 1/10 of essence dosage, emulsification is obtained by single factor parallel experiment. The method was ultrasonic emulsification for 10 minutes, oil-water ratio was 1:1, flavor addition was 0.6%, stirring speed was 1000r/min, sodium alginate dropping acceleration was 0.5 d/s, reaction temperature was 45 C. Under the optimum preparation conditions, calcium alginate nanocapsules showed irregular spherical shape and were measured by light scattering instrument. The average particle size was 110.2 nm, and the particle size distribution coefficient (PDI) was 0.062. The wall material sodium alginate (SA), core material citrus flavor and calcium alginate nanocapsules (CANs) were embedded in the wall material by infrared spectroscopy. During the preparation of calcium alginate nanocapsules, the wall material sodium alginate reacted with calcium chloride to form egg lattice structure. The thermogravimetric analysis of citrus flavour, calcium alginate nanocapsules and blank nanocapsules showed that the thermal stability of citrus flavors was enhanced at high temperature after being encapsulated by sodium alginate and calcium chloride. The results showed that the thermal stability of calcium alginate nanocapsule emulsion was 98.6%, and the stability was 94.8%. The rheological properties of calcium alginate nanocapsule emulsion were characterized. The dynamic rheological experiment showed that the linear viscoelastic region of calcium alginate nanocapsule emulsion was 0.1%-10%. With the increase of the oscillation frequency, the nanocapsule emulsion changed from sticky to elastic. The steady temperature rheology experiment showed that the safe temperature range of 27-40 cm was the sample. The nanocapsule emulsion prepared as a non Newtonian nanofluid showed shear thinning in the range of 0.001-10s-1 shear rate. The viscosity remained basically unchanged in the range of 10-000s-1 shear rate. Calcium alginate nanoparticles were prepared from different concentrations of sodium alginate, emulsifier dosage, flavoring dosage and reaction temperature. The dynamic modulus test results showed that the loss modulus of calcium alginate nanocapsule emulsion at low frequency was higher than that of storage modulus, and the viscosity characteristics dominated. When the frequency increased, the storage modulus slowly exceeded the loss modulus, and nano latex showed elastic characteristics. The size of the capsules is different, so the transition frequency from viscosity to elasticity is different and the turning frequency decreases with the increase of particle size. Steady state rheological test results show that the prepared alginate nanocapsule emulsion is non Newtonian nanofluid, and nanocapsule emulsion shows shear thinning in the range of 0.001-10s-1 shear rate. When the shear rate increased by 10-1000s-1, the viscosity remained unchanged. Different preparation conditions resulted in different particle sizes of calcium alginate capsules. The larger the particle size, the lower the apparent viscosity, and the smaller the slope of apparent viscosity reduction.
【學(xué)位授予單位】：上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1

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本文編號：2205346