【摘要】：本論文報(bào)道了一種快速、簡單的新方法,制得由納米粒子構(gòu)建而成的三維、大面積、具有開放式連續(xù)孔結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸可控的納米多孔銀材料,探討了不同反應(yīng)參數(shù)對(duì)形貌和尺寸的影響。并研究了其作為SERS活性基底材料和電化學(xué)電極基底材料的應(yīng)用。主要包括：(1)用化學(xué)刻蝕法制備了三維、大面積、具有均勻開放式孔結(jié)構(gòu)的納米銀材料。整個(gè)合成過程包括：銀納米海綿結(jié)構(gòu)的常溫制備、壓片過程及化學(xué)刻蝕。為了獲得均勻納米孔結(jié)構(gòu),研究了反應(yīng)參數(shù)的影響。發(fā)現(xiàn),常溫、16%硝酸濃度是獲得三維納米多孔銀材料的最優(yōu)條件。最優(yōu)條件下獲得的納米多孔銀材料具有連續(xù)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與相互連接的孔結(jié)構(gòu)。這種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的韌帶由很多平均粒徑在-72nm的顆粒組成。平均孔徑在90.5nm。對(duì)所涉及的基于刻蝕時(shí)間的納米孔結(jié)構(gòu)的形成演化過程和刻蝕機(jī)制進(jìn)行了探討。(2)基于所制備的多孔銀基底材料突出的顆粒性,研究了該基體材料在表面增強(qiáng)拉曼散射分子檢測中的應(yīng)用。通過對(duì)粒子尺寸、表面粗糙度和孔尺寸等進(jìn)行調(diào)控,優(yōu)化了基體材料對(duì)吸附在其表面的羅丹明分子的檢測靈敏度�？蓹z測的最低濃度達(dá)10-6M,比國際上報(bào)道的最低濃度(10-14M)高2個(gè)數(shù)量級(jí),且特征峰強(qiáng)度變化量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差低于6%。顯示了突出的檢測靈敏度和穩(wěn)定的重復(fù)性。(3)以所制備的納米多孔銀材料為基底,采用水熱法生長納米C0304從而制得Ag/Co3O4復(fù)合電極材料。材料具有優(yōu)秀的離子擴(kuò)散、質(zhì)子遷移和電荷轉(zhuǎn)移能力,以及良好的導(dǎo)電性及電荷存儲(chǔ)性能。優(yōu)選的Ag/Co3O4電極材料(C0304覆蓋在銀網(wǎng)狀韌帶上)顯示出極高的比電容值,在lAg-1電流密度下比電容值高達(dá)1276Fg-1,遠(yuǎn)高于之前報(bào)道的各種不同形貌的Co3O4純物質(zhì)的電容值,也高于其他Co3O4-Ag復(fù)合納米陣列電極。此外,這種電極材料還具有很好的放電容量(在10Ag-1仍有986Fg-1)和穩(wěn)定性,經(jīng)過2000次循環(huán)后仍有92%的電容剩余。
[Abstract]:In this paper, we report a fast and simple new method to fabricate three dimensional, large area, open and continuous porous silver materials with controllable morphology and size. The effects of different reaction parameters on morphology and size were discussed. Its application as SERS active substrate and electrochemical electrode substrate was studied. The main contents are as follows: (1) Nano-silver materials with large area and uniform opening pore structure were prepared by chemical etching. The synthesis process includes the preparation of silver nanosponges at room temperature, sheet pressing and chemical etching. In order to obtain uniform nanopore structure, the effect of reaction parameters was studied. It is found that 16% nitric acid concentration at room temperature is the best condition for obtaining three dimensional porous silver materials. The nano-porous silver materials obtained under the optimal conditions have continuous reticular structure and interlinked pore structure. The reticular ligaments consist of a number of particles with an average diameter of-72 nm. The average aperture is 90.5 nm. The formation and evolution process and etching mechanism of nano-pore structures based on etching time were discussed. (2) based on the outstanding particle properties of the prepared porous silver substrate materials, The application of the substrate in the detection of surface enhanced Raman scattering (SRS) was studied. By adjusting the particle size, surface roughness and pore size, the sensitivity of the matrix to Rhodamine molecules adsorbed on its surface was optimized. The lowest detectable concentration is 10-6m, which is two orders of magnitude higher than the lowest concentration (10-14M) reported internationally, and the relative standard deviation of the change of characteristic peak intensity is less than 6. The results show that the sensitivity and repeatability of Ag/Co3O4 are outstanding. (3) Ag/Co3O4 composite electrode materials are prepared by hydrothermal growth of nano-C0304 based on the prepared nano-porous silver materials. The materials have excellent ion diffusion, proton transport and charge transfer capabilities, as well as good electrical conductivity and charge storage properties. The selected Ag/Co3O4 electrode material (C0304 covered with silver reticular ligament) showed extremely high specific capacitance value, and the specific capacitance value at lAg-1 current density was 1276 Fg-1, which was much higher than the capacitance value of all kinds of Co3O4 pure materials with different morphologies reported previously. It is also higher than other Co3O4-Ag composite nanoscale array electrodes. In addition, the electrode has good discharge capacity (still 986Fg-1 at 10Ag-1) and stability. After 2000 cycles, the residual capacitance is still 92%.
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1

【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2204426