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十一烷酮的氣固催化法合成研究

發(fā)布時間:2016-12-17 13:54

  本文關(guān)鍵詞:相變型保溫墻體材料的制備及性能研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


《武漢大學(xué)》 2005年

魚腥草素中間體——2-十一烷酮的氣固催化法合成研究

段建利  

【摘要】:氣固催化法制備酮類化合物是一類重要的反應(yīng)。它是在催化劑的存在下,以相同的或不同的酸為原料,經(jīng)過氧化脫羧反應(yīng),一步得到酮類化合物。 2-十一烷酮,又叫甲壬酮,是合成魚腥草素的關(guān)鍵中間體,也用于有機合成和香料等精細化工行業(yè)。氣固催化法制備2-十一烷酮具有簡捷易行,反應(yīng)選擇性好,收率高,能連續(xù)生產(chǎn),生產(chǎn)能力強等優(yōu)點,是目前合成酮類化合物的首選方法。 本文研究了2-十一烷酮的氣固催化反應(yīng)過程,討論了催化反應(yīng)中的各種影響因素,在合適的條件下,找到了相應(yīng)的高效催化劑,癸酸的轉(zhuǎn)化率為100%,2-十一烷酮的摩爾產(chǎn)率為87.2%。利用正交設(shè)計法安排了實驗,用來幫助篩選催化劑。 第一章介紹了魚腥草素的來源、藥理作用和目前的劑型研究,并對2-十一烷酮的合成路線進行了比較。總結(jié)了氣固催化反應(yīng)的影響因素和反應(yīng)機理,闡述了本文的選題思想。 第二章介紹了本論文所用的實驗裝置、實驗方法以及催化劑的制備方法。 第三章對催化劑的載體進行了研究。結(jié)合目前溶膠-凝膠法在催化領(lǐng)域的應(yīng)用,本論文對其在氣固催化法中的應(yīng)用作了初步的研究,并與市售的硅膠在不同的反應(yīng)溫度下進行了對比實驗。實驗結(jié)果表明,加入擴孔劑后得到的載體,催化性能沒有不加擴孔劑的好。而且,采用溶膠-凝膠法得到的載體,催化效果與市售的硅膠相比,沒有明顯的提高。 第四章對單組分催化劑進行了研究。通過兩輪正交實驗,找到了最佳的反應(yīng)條件。最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度390℃,反應(yīng)物摩爾比n(冰乙酸):n(癸酸)=6:1,空速為36h~(-1)。 第五章對多組分催化劑體系進行了研究。首先研究了兩組分催化劑體系。在最佳實驗條件下,分別以氧化鈰、氧化錳、氧化鈣為助催化劑,進行了篩選。結(jié)果表明,助催化劑的加入對反應(yīng)是有利的,其中,以添加10.0wt.%CeO的催化劑的催化性能最好,摩爾收率較使用單組分氧化鎂催化劑提高了11.5%,達到87.2%。進一步對四組分催化劑進行了研究,但是,四組分催化劑的催化效果沒有單組分催化劑和兩組分催化劑的催化效果好。 第六章對本論文的工組進行了總結(jié),并對研究的進一步深入提出了一些建議。

【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:武漢大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2005
【分類號】:TQ224
【目錄】:

  • 第一章 概述10-19
  • 1.1 魚腥草素簡介10-11
  • 1.1.1 魚腥草素的來源10
  • 1.1.2 魚腥草素的藥理作用10-11
  • 1.1.3 目前魚腥草素的劑型研究11
  • 1.1.4 魚腥草素的臨床應(yīng)用11
  • 1.2 2-十一烷酮成路線綜述11-14
  • 1.2.1 醇的氧化反應(yīng)11-12
  • 1.2.2 端基炔的水解反應(yīng)12-13
  • 1.2.3 烯與丙酮的加成反應(yīng)13
  • 1.2.4 酰鹵與格氏試劑反應(yīng)13
  • 1.2.5 混酸的脫羧反應(yīng)13-14
  • 1.3 氣固催化法合成2-十一烷酮14-16
  • 1.3.1 氣固催化法合成2-十一烷酮的反應(yīng)機理14-15
  • 1.3.2 目前工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用的催化劑15
  • 1.3.3 影響因素15-16
  • 1.3.3.1 催化劑的活性組分15
  • 1.3.3.2 反應(yīng)溫度15-16
  • 1.3.3.3 原料摩爾比16
  • 1.3.3.4 空速16
  • 1.4 溶膠-凝膠(sol-gel)法簡介16-18
  • 1.5 本論文的選題思想18-19
  • 第二章 實驗裝置和實驗方法19-22
  • 2.1 實驗原料和儀器19
  • 2.2 實驗裝置19-20
  • 2.3 實驗方法20
  • 2.4 計算方法20-21
  • 2.5 催化劑的的制備方法21-22
  • 第三章 新型催化劑的研究22-25
  • 3.1 可行性研究22-23
  • 3.2 載體研究23
  • 3.2.1 sol-gel載體的制備23
  • 3.2.2 硅膠23
  • 3.3 結(jié)果與討論23-24
  • 3.4 小結(jié)24-25
  • 第四章 單組分催化劑的研究25-29
  • 4.1 反應(yīng)條件的影響25-27
  • 4.1.1 正交設(shè)計實驗對反應(yīng)條件的初步研究25-26
  • 4.1.2 反應(yīng)條件的進一步確定26-27
  • 4.2 實驗結(jié)果討論27-28
  • 4.2.1 原料摩爾比的影響27
  • 4.2.2 進樣量的影響27
  • 4.2.3 溫度的影響27
  • 4.2.4 載氣流速的影響27-28
  • 4.3 小結(jié)28-29
  • 第五章 多組分催化劑的研究29-33
  • 5.1 助催化劑的確定29-30
  • 5.2 兩組分催化劑的研究30-31
  • 5.2.1 兩組分催化劑的實驗安排30
  • 5.2.2 結(jié)果與討論30-31
  • 5.2.3 小結(jié)31
  • 5.3 四組分催化劑的研究31-33
  • 5.3.1 四組分催化劑的制備方法31
  • 5.3.2 四組分催化劑的實驗安排31-32
  • 5.3.3 結(jié)果與討論32
  • 5.3.4 小結(jié)32-33
  • 第六章 結(jié)論和建議33-34
  • 參考文獻34-39
  • 作者在讀期間發(fā)表(待發(fā)表)的文章和專利39-40
  • 致謝40
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      本文關(guān)鍵詞:相變型保溫墻體材料的制備及性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



    本文編號:216863

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