本文選題：三維石墨烯納米復(fù)合材料 + 原位自組裝��； 參考：《蘭州大學(xué)》2015年碩士論文

【摘要】：三維石墨烯納米復(fù)合材料具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì),在不同的科學(xué)研究領(lǐng)域都起著非常重要的作用。其中,金屬負(fù)載,尤其是貴金屬摻雜的三維石墨烯納米復(fù)合材料的制備及其應(yīng)用研究越來越成為納米材料科學(xué)、生命科學(xué)、分析化學(xué)等領(lǐng)域科研工作者的研究重點(diǎn)和熱點(diǎn)之一。三維石墨烯納米復(fù)合材料除具有傳統(tǒng)二維石墨烯的性質(zhì)外,還具有獨(dú)特的機(jī)械性能、良好的電子傳導(dǎo)能力、超大的比表面積和較好的生物兼容性等特性,在離子電池、電化學(xué)器件、能量?jī)?chǔ)存、生物傳感器、催化等方面都有著非常廣泛的應(yīng)用。關(guān)于三維石墨烯復(fù)合材料的制備方法已有許多報(bào)道,但是一般都需要分步進(jìn)行、操作復(fù)雜、需要額外添加還原劑,而且制得的金屬顆粒尺寸分布不均勻、三維結(jié)構(gòu)不明顯,尤其是對(duì)于雙金屬負(fù)載的三維石墨烯結(jié)構(gòu)而言,其制備和性質(zhì)研究越來越成為熱點(diǎn)。本論文在前人工作的基礎(chǔ)上,圍繞雙金屬負(fù)載的三維石墨烯納米復(fù)合材料的制備方法、催化性質(zhì)及在分析化學(xué)中的應(yīng)用研究,開展了下述的研究工作：(1)建立了一種簡(jiǎn)單的一步原位自組裝合成雙金屬負(fù)載三維石墨烯納米復(fù)合物的新方法,并初步考察了其對(duì)對(duì)硝基苯酚(4-NP)降解反應(yīng)的催化性能和重復(fù)利用性；(2)深入研究了該納米復(fù)合材料的類酶催化性質(zhì),并建立了操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、選擇性好的比色檢測(cè)雙氧水、谷胱甘肽和葡萄糖的新方法：(3)基于該納米復(fù)合材料的催化特性,研究了其對(duì)電化學(xué)催化雙氧水分解的響應(yīng)行為,并將其用于環(huán)境樣品和生活用品中殘余雙氧水的分析檢測(cè)。第一章：介紹了三維石墨烯納米復(fù)合材料的性質(zhì)、研究現(xiàn)狀、制備方法、特性等基礎(chǔ)知識(shí)及其在電化學(xué)器件、傳感器、催化材料等領(lǐng)域的應(yīng)用。第二章：通過一步方法原位合成了雙金屬負(fù)載的三維石墨烯納米復(fù)合材料：三氯化鐵和氯化鈀前驅(qū)體通過靜電作用吸附到氧化石墨烯(GO)片層表面,并通過調(diào)節(jié)pH值使形成的氫氧化鐵和氫氧化鈀分散在GO片層上,再經(jīng)分步熱還原及自組裝形成三維還原型氧化石墨烯四氧化三鐵-鈀(3DRGO_Fe3O4-Pd)納米復(fù)合材料。通過多種表征分析,證明材料制備成功并確定了材料的具體結(jié)構(gòu)及組成。進(jìn)而,以對(duì)硝基苯酚的降解反應(yīng)作為模型反應(yīng),考察了3DRGO_Fe3O4-Pd納米復(fù)合材料的催化能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該納米復(fù)合物具有很好的催化活性和較高的重復(fù)利用率,在環(huán)境污染物的催化降解中有著廣闊的應(yīng)用前景。第三章：研究表明,3DRGO_Fe3O4-Pd納米復(fù)合材料同時(shí)具有類氧化物酶和類過氧化物酶的催化活性,且其類過氧化物酶的活性更高,能夠催化H202分解并氧化反應(yīng)底物3,3’,5,5’-四甲基聯(lián)苯胺(TMB)顯現(xiàn)藍(lán)色。本章中,以TMB-H202顯色體系為模型反應(yīng),重點(diǎn)考察了3DRGO_Fe3O4-Pd的類過氧化物酶催化活性。與過氧化氫酶(HRP)類似,其催化活性也受pH值、溫度、催化劑用量以及H202濃度的影響。通過與單金屬負(fù)載的納米復(fù)合材料對(duì)比,發(fā)現(xiàn)3DRGO_Fe3O4-Pd具有更高的類過氧化物酶催化活性,主要是由于3DRG0上負(fù)載的Fe304和Pd納米顆粒間的協(xié)同作用引起的。3DRGO_Fe3O4-Pd具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性、放置穩(wěn)定性和重復(fù)利用性,經(jīng)重復(fù)催化使用10次,其結(jié)構(gòu)、形貌及納米顆粒的粒徑仍基本保持不變。經(jīng)與其他類酶材料對(duì)比,發(fā)現(xiàn)3DRGO_Fe3O4-Pd對(duì)反應(yīng)底物H202具有很好的親和力和較快的反應(yīng)速率。第四章：鑒于3DRGO_Fe3O4-Pd納米復(fù)合材料對(duì)雙氧水分解的較強(qiáng)催化能力,本章中,將其滴涂到玻碳電極上,在電化學(xué)條件下,考察了其對(duì)雙氧水分解的催化行為。經(jīng)與負(fù)載單金屬的納米復(fù)合材料對(duì)比,發(fā)現(xiàn)3DRGO_Fe3O4-Pd納米復(fù)合物在催化雙氧水分解方面有更好的電化學(xué)活性。分別在不同掃描速度下,研究了修飾電極的循環(huán)伏安曲線,發(fā)現(xiàn)電子在修飾電極表面的轉(zhuǎn)移主要受表面控制。該修飾電極用于雙氧水檢測(cè)的線性范圍為9.3×10-8-1.58×10-2 M,檢出限為37nM,靈敏度為183.58μAcm-2mM-1。最后,該方法被成功地用于環(huán)境樣品和生活用品中殘留雙氧水的檢測(cè),為實(shí)際樣品中雙氧水的檢測(cè)提供了新的方法。
[Abstract]:Three dimensional graphene nanocomposites have excellent physical and chemical properties and play a very important role in different scientific research fields. Among them, the preparation and application of metal load, especially the three dimensional graphene nanocomposites doped by precious metals, are becoming more and more important in nanomaterial science, life science and analytical chemistry. In addition to the properties of traditional two-dimensional graphene, three-dimensional graphene nanocomposites have unique mechanical properties, good electronic conductivity, large specific surface area and better biological compatibility, in ion batteries, electrochemical devices, energy storage, and biology. There have been extensive applications in sensors, catalysis and other aspects. There have been many reports on the preparation methods of three-dimensional graphene composites, but generally, it is necessary to carry out step by step, complicated operation, and the need for additional reducing agent, and the size distribution of the metal particles is uneven, and the three-dimensional structure is not obvious, especially for the bimetal load. The preparation and properties of the three dimensional graphene are becoming more and more hot. On the basis of the previous work, the research work on the preparation methods, catalytic properties and application in analytical chemistry of the three-dimensional graphene nanocomposites supported by the bimetallic load has been carried out. (1) a simple one is established. A new method for the synthesis of bimetallic loaded 3-dimensional graphene nanocomposites by self assembly in situ, and its catalytic performance and repeatability for the degradation of p-nitrophenol (4-NP) were preliminarily investigated. (2) the catalytic properties of the nanocomposites were studied in depth, and a colorimetric assay with simple operation, high sensitivity and good selectivity was established. New methods for measuring hydrogen peroxide, glutathione and glucose: (3) based on the catalytic properties of the nanocomposites, the response behavior to the decomposition of hydrogen peroxide catalyzed by electrochemical catalysis is studied and used for the analysis and detection of residual hydrogen peroxide in environmental samples and living articles. Chapter 1: the properties of the three-dimensional graphene nanocomposites are introduced. Research status, preparation methods, properties and other basic knowledge and applications in electrochemical devices, sensors, catalytic materials and other fields. Second chapter: one step method in situ synthesis of bimetal loaded three-dimensional graphene nanocomposites: iron trichloride and palladium chloride precursors adsorbed to the GO layer by electrostatic action On the surface, the formation of iron hydroxide and palladium hydroxide is dispersed on the GO layer by adjusting the pH value, and then the three-dimensional reductive graphite oxide palladium (3DRGO_Fe3O4-Pd) nanocomposite is formed by stepwise thermal reduction and self-assembly. Through a variety of characterization analysis, it is proved that the preparation of the material is successful and the specific structure and group of the material are determined. Furthermore, the catalytic ability of 3DRGO_Fe3O4-Pd nanocomposites was investigated with the degradation reaction of p-nitrophenol as a model reaction. The experimental results showed that the nanocomposites had good catalytic activity and high reutilization rate. The third chapter: the study table. The 3DRGO_Fe3O4-Pd nanocomposite has the catalytic activity of the oxide like enzyme and the peroxidase, and the activity of its peroxidase is higher. It can catalyze H202 decomposition and oxidize the substrate 3,3 ', 5,5' - four methylbiphenyl amine (TMB) shows blue. In this chapter, the TMB-H202 color system is used as the model reaction, and the 3D is focused on the 3D. The activity of RGO_Fe3O4-Pd like peroxidase. Similar to catalase (HRP), its catalytic activity is also influenced by pH, temperature, catalyst dosage and H202 concentration. By comparing with the nanocomposites loaded with mono metal, it is found that 3DRGO_Fe3O4-Pd has a higher activity of peroxidase catalysis, mainly due to the load on 3DRG0. The synergistic action between Fe304 and Pd nanoparticles has excellent batch stability, placement stability and reutilization. The structure, morphology and particle size of nanoparticles remain basically unchanged after 10 times of repeated catalytic use. Compared with other enzyme like materials, it is found that 3DRGO_Fe3O4-Pd has a reaction to the reaction substrate H202. Good affinity and fast reaction rate. Fourth chapter: in view of the strong catalytic ability of 3DRGO_Fe3O4-Pd nanocomposites to decompose hydrogen peroxide, in this chapter, they are applied to the glassy carbon electrode. Under the electrochemical condition, the catalytic behavior of hydrogen peroxide decomposition is investigated. By comparing with the supported monometallic nanocomposites, 3D has been found. The RGO_Fe3O4-Pd nanocomposites have better electrochemical activity in the catalytic decomposition of hydrogen peroxide. The cyclic voltammetry curves of the modified electrodes are studied at different scanning speeds. It is found that the transfer of electrons on the surface of the modified electrode is mainly controlled by the surface. The linear range of the modified electrode is 9.3 x 10-8-1.58 x 10-2 M for the detection of dioxygen water. The detection limit is 37nM and the sensitivity is 183.58 micron Acm-2mM-1.. The method has been successfully used for the detection of residual hydrogen peroxide in environmental samples and daily necessities, which provides a new method for the detection of hydrogen peroxide in the actual samples.
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：O643.36;TB33

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本文編號(hào)：2034043