基于不同原料體系的SiC納米線量產(chǎn)化制備工藝研究
本文選題:SiC納米線 + 產(chǎn)量 ; 參考:《青島科技大學(xué)》2015年碩士論文
【摘要】:寬帶隙半導(dǎo)體SiC一維納米材料,在力學(xué)、電化學(xué)、光學(xué)及光催化等方面具有優(yōu)異的性能,由此延伸的應(yīng)用前景已經(jīng)引起人們的廣泛關(guān)注,現(xiàn)已成為低維納米材料領(lǐng)域的重要研究熱點(diǎn)之一。近年來,SiC一維納米材料的制備工藝、生長機(jī)理日臻完善,科研工作者將主要研究方向集中在如何實(shí)現(xiàn)SiC一維納米材料的克量級制備,現(xiàn)已經(jīng)成為一項(xiàng)極具挑戰(zhàn)性的課題。本文主要采用化學(xué)氣相沉積法(CVD),以硝酸鎳作為催化劑,高純硅粉為硅源,采用不同的碳源(A型碳、B型碳及C型碳)合成SiC納米線,探究制備過程中工藝參數(shù)對SiC納米線產(chǎn)率、形貌及結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律,優(yōu)選出以不同碳源制備SiC納米線時的工藝參數(shù)。通過掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、能譜分析(EDS)、X射線衍射(XRD)等表征結(jié)果探討了在使用不同碳源條件下SiC納米線的生長機(jī)理。論文的主要研究內(nèi)容及成果如下:1、以高純硅粉為硅源,A型碳為碳源成功制備出SiC納米線,系統(tǒng)研究了硅碳摩爾比、升溫速率、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間對SiC納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律,且生長過程中遵循VLS生長機(jī)制。優(yōu)選出的制備工藝參數(shù)為:硅粉和A型碳的摩爾比為1:1.2,升溫速率為7℃/min,反應(yīng)溫度為1250℃,反應(yīng)時間為2h。該條件下制備的SiC納米線具有Si02包覆層,厚度在9nm~12nm之間,納米線直徑在20nm~60nm之間,長度達(dá)微米級。經(jīng)過煅燒和純化處理后純SiC納米線的產(chǎn)量可達(dá)11g,轉(zhuǎn)化率為57%左右。2、以高純硅粉為硅源,B型碳為碳源成功制備出SiC納米線,系統(tǒng)研究了B型碳型號、硅碳摩爾比、二次升溫速率、反應(yīng)時間及進(jìn)出料溫度對SiC納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律,且生長過程中遵循VLS生長機(jī)制。根據(jù)先前課題組的研究,優(yōu)選出的制備工藝參數(shù)為:一次升溫速率為7.5℃/min,預(yù)熱溫度為900℃,二次升溫速率為3℃/mm,反應(yīng)溫度為1300℃,反應(yīng)時間為4h。該條件下制備的SiC納米線無包覆,納米線直徑在8nm~42nm之間,長度達(dá)微米級。經(jīng)過煅燒和純化處理以后純SiC納米線的產(chǎn)量可達(dá)10.4g,轉(zhuǎn)化率為52%左右。3、采用高純硅粉、C型碳為原料成功制備出SiC納米線,系統(tǒng)研究了硅碳摩爾比、升溫速率、反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間對SiC納米線形貌及產(chǎn)量的影響規(guī)律,且生長過程中遵循SLS生長機(jī)制。優(yōu)選的制備工藝參數(shù)為:C型碳和硅粉的摩爾比為1:5.5,升溫速率為15℃/min,反應(yīng)溫度為1150℃,反應(yīng)時間為2h。在該原料體系條件下制備的SiC納米線存在SiO2包覆層,殼層厚度在9nm~20nm之間,納米線直徑在35nm~80nm之間,長度達(dá)微米級。經(jīng)過煅燒和純化處理后純SiC納米線的產(chǎn)量可達(dá)9.6g,轉(zhuǎn)化率在48%左右。
[Abstract]:The wide band gap semiconductor SiC one dimensional nanomaterials have excellent properties in the fields of mechanics, electrochemistry, optics and photocatalysis. The prospect of application has attracted wide attention and has become one of the most important research hot spots in the field of low dimensional nanomaterials. In recent years, the preparation process and growth mechanism of one dimensional nanomaterials of SiC are becoming more and more important. In this paper, chemical vapor deposition (CVD), with nickel nitrate as the catalyst and high purity silicon powder as the silicon source, is used to synthesize the SiC one dimensional nanomaterials. This paper uses different carbon sources (A carbon, B type carbon and C type carbon) by chemical vapor deposition. SiC nanowires are used to investigate the influence of process parameters on the yield, morphology and structure of SiC nanowires in the process of preparation, and optimize the process parameters for the preparation of SiC nanowires with different carbon sources. By scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), energy spectrum analysis (EDS), X ray diffraction (XRD) and other characterization results, the data of SiC nanowire under the use of different carbon sources are discussed. The main research contents and results of this paper are as follows: 1, SiC nanowires were successfully prepared by using high pure silica as the silicon source and A carbon as carbon source. The effects of silicon carbon mole ratio, heating rate, reaction temperature and reaction time on the morphology and yield of SiC nanowires were systematically studied. The growth mechanism of VLS was followed by the growth mechanism. The selected process parameters are as follows: the molar ratio of silica powder and A type carbon is 1:1.2, the heating rate is 7 C /min, the reaction temperature is 1250, and the reaction time is 2h., the SiC nanowires have Si02 coating, the thickness is between 9nm and 12NM, the diameter of nanowires is between 20nm to 60NM and the length is micron grade. After calcining and purification treatment, The yield of the post pure SiC nanowires can reach 11g, the conversion rate is about 57%.2. The SiC nanowires are successfully prepared with high pure silica powder and B type carbon as carbon source. The effects of B carbon model, silicon carbon mole ratio, two heating rate, reaction time and import and export temperature on the morphology and yield of SiC nanowires are systematically studied, and VLS is followed by VLS in the growth process. Growth mechanism. According to the previous research group, the optimum preparation parameters are as follows: the first heating rate is 7.5 /min, the preheating temperature is 900, the two heating rate is 3 /mm, the reaction temperature is 1300, the reaction time is 4h., the SiC nanowires have no cladding, the diameter of the nanowires is from 8nm to 42nm and the length is micron. After calcining and purification, the yield of pure SiC nanowires could reach 10.4g, the conversion rate was about 52%.3. The SiC nanowires were successfully prepared with high purity silica powder and C type carbon as raw materials. The influence laws of silicon carbon mole ratio, heating rate, reaction temperature and reaction time on SiC nanoscale appearance and yield were systematically studied, and the growth process was followed by the growth process. According to the SLS growth mechanism, the optimum preparation parameters are as follows: the molar ratio of C carbon and silicon powder is 1:5.5, the heating rate is 15 C /min, the reaction temperature is 1150, and the reaction time is 2h. in the SiC nanowires under the condition of the raw material system, the thickness of the shell is between 9nm to 20nm, the diameter of the nanowires is between 35nM to 80nm, and the length is between the length and the length of the nanowires. After calcination and purification, the yield of pure SiC nanowires can reach 9.6g, and the conversion rate is about 48%.
【學(xué)位授予單位】:青島科技大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TN304.24;TB383.1
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,本文編號:2001175
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