本文選題：低場核磁共振(LF-NMR) + 表面官能團(tuán)��； 參考：《西華大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：本文主要使用核磁共振技術(shù)(NMR)和紫外可見光光譜技術(shù)(UV-Vis)研究了溶液分散體系中納米顆粒表面狀態(tài)和形態(tài)的原位測量。研究主要分為兩個(gè)部分:本文研究的一方面是第一次嘗試采用低場核磁共振技術(shù)(LF-NMR)原位測量二氧化硅納米顆粒的濕比表面積,根據(jù)不同二氧化硅納米顆粒表面官能團(tuán)的類別不同,確定二氧化硅納米顆粒表面束縛水分子的數(shù)量以及相應(yīng)表面官能團(tuán)的數(shù)量。本文用該方法以修飾改性的二氧化硅納米顆粒為例進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析對比,氨基修飾的二氧化硅納米顆粒單位面積所含氨基個(gè)數(shù)為3.7個(gè)/nm~2;羧基修飾的二氧化硅納米顆粒單位面積所含羧基個(gè)數(shù)為2.3個(gè)/nm~2;羥基修飾的二氧化硅納米顆粒單位面積所含羥基個(gè)數(shù)為4個(gè)/nm~2。結(jié)果與文獻(xiàn)相關(guān)報(bào)道一致,該技術(shù)證明可用于原位定性、定量分析納米顆粒表面的物理化學(xué)性質(zhì)。本文研究的另一方面是使用紫外可見光譜技術(shù)(UV-Vis)對溶液中的納米顆粒吸光度進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測、記錄,經(jīng)計(jì)算得到相應(yīng)的濁度。基于瑞利散射近似理論(RGDA),該濁度可用于計(jì)算納米顆粒粒徑分布,對異相材料包覆的顆粒來說,可確定其包覆層厚度�；诠馍⑸湓�,該方法只適用于在紫外及可見光譜范圍內(nèi)存在零吸收的物質(zhì)體系,在這種情況下,顆粒對光的散射作用是造成濁度(吸光度)的唯一原因。該技術(shù)成功實(shí)現(xiàn)了根據(jù)濁度確定納米顆粒粒徑及其包覆層厚度的研究,并且表現(xiàn)出可與動(dòng)態(tài)光散射測量結(jié)果相媲美的準(zhǔn)確性、靈敏性及方便性。以兩個(gè)尺寸不同的聚苯乙烯微球包覆牛血清蛋白(BSA)為例進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)分析對比,濁度法計(jì)算測量的包覆層厚度分別為4.5nm和3.8nm,該結(jié)果與動(dòng)態(tài)光散射(DLS)測量結(jié)果一致。并且以二氧化硅納米顆粒為例,根據(jù)不同的分散時(shí)間進(jìn)行測量,隨著分散時(shí)間的增大,二氧化硅納米顆粒的分散程度越好,當(dāng)分散時(shí)間在15min以后,吸光度基本不再有明顯變化,表明二氧化硅納米顆粒分散程度基本穩(wěn)定。上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果與用其他傳統(tǒng)方法得到的數(shù)據(jù)是一致的,所以該方法是可靠的。
[Abstract]:In this paper, the in-situ measurement of the surface state and morphology of nanoparticles in solution dispersion system was studied by means of NMR and UV-Vis-UV spectroscopy. The research is divided into two parts: on the one hand, the first attempt was made to measure the wet specific surface area of silica nanoparticles by using low field nuclear magnetic resonance (LF-NMRs) for the first time. According to the different types of functional groups on the surface of silica nanoparticles, the number of bound water molecules on the surface of silica nanoparticles and the number of corresponding surface functional groups are determined. In this paper, the modified silica nanoparticles were used as an example for experimental analysis and comparison. The number of amino groups per unit area of amino modified silica nanoparticles is 3.7 / nmm2; that of carboxyl modified silica nanoparticles is 2.3 / nmm2; and that of hydroxyl modified silica nanoparticles is 2.3 / nm-2. The number of hydroxyl groups in the product is 4 / nmm-2. The results are consistent with those reported in the literature. This technique can be used for in situ qualitative and quantitative analysis of the physicochemical properties of nanoparticles. On the other hand, the UV-Vis-UV spectroscopy is used to detect the absorbance of nanoparticles in solution in real time, record and get the corresponding turbidity by calculation. Based on the Rayleigh scattering approximation theory, the turbidity can be used to calculate the particle size distribution, and the thickness of the coating layer can be determined for the particles coated with heterogeneous materials. Based on the principle of light scattering, this method can only be applied to matter systems with zero absorption in the ultraviolet and visible spectrum. In this case, the scattering effect of particles on light is the only cause of turbidity (absorbance). This technique has successfully realized the study of determining the particle size and the coating thickness according to the turbidity, and has shown that the accuracy, sensitivity and convenience are comparable to those of the dynamic light scattering measurements. Taking two polystyrene microspheres coated with bovine serum protein (BSA) as an example, the thickness of the coating measured by turbidimetric method was calculated to be 4.5nm and 3.8 nm, respectively. The results are in agreement with those measured by dynamic light scattering (DLS). With the increase of dispersion time, the dispersion degree of silica nanoparticles is better. When the dispersion time is at 15min, the absorbance of silica nanoparticles does not change obviously. The results show that the dispersion degree of silica nanoparticles is basically stable. The experimental results are consistent with the data obtained by other traditional methods, so the method is reliable.
【學(xué)位授予單位】：西華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB383.1

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本文編號(hào)：1956134