本文選題：草酸稀土 + 溶解度��； 參考：《南昌大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：從稀土有機(jī)相中反萃稀土是分離稀土的必要環(huán)節(jié),也是制備微納米材料的一種新方法。隨著高技術(shù)領(lǐng)域環(huán)保要求的不斷提高,尋求新的綠色環(huán)保反萃技術(shù)已經(jīng)成為當(dāng)前稀土行業(yè)的研究熱點(diǎn)。本論文研究了兩種稀土有機(jī)相的反萃性能,重點(diǎn)關(guān)注反萃過(guò)程中微納米顆粒的可控形成與消除方法,以及在改善分相性能和制備微納米材料上的應(yīng)用性能。高純稀土沉淀廢水中含有大量的鹽酸、草酸和少量稀土,本研究擬用沉淀法去除其中的大部分草酸,獲得可以從P507萃取有機(jī)相中反萃稀土的鹽酸。為了實(shí)現(xiàn)廢水的循環(huán)利用,達(dá)到綠色工藝要求,需要確定反萃酸中殘留草酸的允許濃度以及保證反萃過(guò)程不析出沉淀的具體方法。為此,系統(tǒng)地研究了15種稀土草酸鹽在不同鹽酸和稀土濃度下的溶解度變化規(guī)律。結(jié)果表明:隨稀土濃度的增大,稀土草酸鹽的溶解度先是由于同離子效應(yīng)而急劇減弱,當(dāng)稀土濃度范圍在0.05-0.10 mol/L時(shí)草酸稀土的溶解度最低,超過(guò)這一濃度,草酸稀土溶解度隨稀土濃度的增大而增大。與此同時(shí),隨鹽酸濃度的增大草酸稀土的溶解度也一直增大。因此,可以通過(guò)調(diào)控溶液中的稀土和鹽酸濃度來(lái)調(diào)控草酸稀土沉淀的溶解度,防止反萃過(guò)程形成沉淀。為此,先用稀土沉淀法去除溶液中的過(guò)量草酸,濾出的溶液中加入鹽酸至4-6mol/L后即可用于稀土的反萃;通過(guò)一級(jí)、多級(jí)錯(cuò)流和多級(jí)逆流等反萃方式,證明所得的回收酸可以用作稀土的反萃酸,不會(huì)影響分相性能。配合物溶膠-凝膠法和燃燒法,以及醇鹽水解法均可合成稀土及其復(fù)合氧化物納米粒子。但由于消耗大,廢氣多,且醇鹽對(duì)水又十分敏感等問(wèn)題而難以工業(yè)化�；谙⊥了畻钏峒柞ヅ浜衔锏乃馓卣�,本研究提出通過(guò)弱配位化合物的水解來(lái)制備微納米稀土材料的方法。首先在乙醇或乙酸丁酯中合成水楊酸酯配合物,通過(guò)監(jiān)測(cè)有機(jī)相的紫外可見(jiàn)光譜,研究了水對(duì)有機(jī)相中稀土的反萃性能。采用等摩爾系列法測(cè)定了水楊酸甲酯配合物的組成和穩(wěn)定常數(shù)。結(jié)果表明:稀土離子Y3+和水楊酸甲酯是以1:1發(fā)生配位,其組成為YMS;而鋁離子Al3+和水楊酸甲酯是以3:2發(fā)生配位的,其組成為Al3MS2。通過(guò)作圖法求得Y-MS的解離度為0.225,穩(wěn)定常數(shù)為7.65x104(lg K=4.88);Al-MS的解離度為0.258,穩(wěn)定常數(shù)為2.72x103(lg K=3.43)。利用稀土水楊酸甲酯配合物水解后形成的溶膠,制備得到納米級(jí)顆粒的Er摻雜YAG上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料粉體。獲得純YAG相的煅燒溫度為1000℃,比傳統(tǒng)的高溫固相法降低了600℃,制備的YAG粉體尺寸分布均勻,分散性好,為球形顆粒,單顆粒粒徑約為80nm。這種方法可作為一種全新有效的YAG微納米粉體制備技術(shù)。
[Abstract]:Re extraction of rare earth from rare earth organic phase is a necessary link for the separation of rare earth. It is also a new method for the preparation of micro nano materials. With the increasing requirements of environmental protection in the field of high technology, the search for new green extraction technology has become a hot spot in the rare earth industry. This paper studies the stripping performance of two kinds of rare earth organic phases. The controllable formation and elimination of micro nano particles in the process of stripping, as well as the application performance of the phase separation performance and the preparation of micronanomaterials are also concerned. The high purity rare earth precipitation wastewater contains a large amount of hydrochloric acid, oxalic acid and a small amount of rare earth. This study is intended to remove most of the oxalic acid by precipitation method and can be extracted from P507 In order to realize the recycling of waste water and achieve the requirements of green process, the permissible concentration of the residual oxalic acid in the stripping acid and the method of ensuring the precipitation in the process of stripping are determined in order to realize the recycling of waste water and to ensure that the precipitation in the stripping process is not precipitated. Therefore, the solubility changes of 15 rare earth oxalates in different concentrations of hydrochloric acid and rare earth are systematically studied. The results showed that the solubility of rare earth oxalate decreased rapidly with the increase of rare earth concentration, and the solubility of rare-earth oxalate was the lowest when the concentration range was 0.05-0.10 mol/L. The solubility of rare-earth oxalate increased with the increase of rare-earth concentration. Meanwhile, the oxalic acid was dilute with the concentration of hydrochloric acid. The solubility of soil is also increasing. Therefore, the solubility of rare earth precipitation can be regulated by controlling the concentration of rare earth and hydrochloric acid in the solution to prevent the formation of precipitate from the reverse extraction process. It is proved that the recovered acid can be used as the reextraction acid of rare earth, and it does not affect the phase separation performance. The complex of rare earth and its composite oxide nanoparticles can be synthesized by the sol-gel method and combustion method, and the solution of alcohol salt solution. But the waste is large, the exhaust gas is much more, and the alcohol is very sensitive to water. Based on the hydrolysis characteristics of rare earth Methylis salicylas complexes, a method for the preparation of Nanoscale Rare Earth Materials by the hydrolysis of weak coordination compounds was proposed in this study. First, the synthesis of salicylate complexes in ethanol or butyl acetate was synthesized. The organic phase was studied by monitoring the UV visible spectrum of organic phase. The composition and stability constants of the Methylis salicylas complexes were determined by the equimolar series method. The results showed that the rare earth ions Y3+ and Methylis salicylas were coordinated with 1:1, and their composition was YMS, while the aluminum ions Al3+ and Methylis salicylas were coordinated by 3:2, and the composition of the composition was Al3MS2. through the mapping method to obtain Y-MS. The degree of dissociation is 0.225, the stability constant is 7.65x104 (LG K=4.88), the dissociation degree of Al-MS is 0.258, the stability constant is 2.72x103 (LG K=3.43). Using the sol formed after the hydrolysis of the rare earth Methylis salicylas complex, the Er doped YAG upconversion luminescent material powder is prepared. The calcining temperature of the pure YAG phase is 1000, compared with the traditional one. The high temperature solid phase method is reduced by 600 degrees C. The size distribution of YAG powders is uniform, the dispersion is good, the particle size is spherical, and the single particle size is about 80nm. can be used as a new and effective YAG micro nano powder preparation technology.
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.1;O658.2

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本文編號(hào)：1953527