本文選題：納米材料　切入點：表面增強拉曼散射　出處：《中國計量學(xué)院》2015年碩士論文

【摘要】：近年來,表面增強拉曼散射光譜技術(shù)(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)由于其檢測樣品無需復(fù)雜的預(yù)處理過程、指紋譜信息全面等優(yōu)點而成為人們研究的熱點內(nèi)容之一。除了SERS的物理化學(xué)增強機理之外,對增強基底的研究也同時展開并發(fā)展迅速。SERS增強基底通常采用金屬納米結(jié)構(gòu)材料,其種類性質(zhì)、表面的形貌和自身結(jié)構(gòu),對增強效果有一定影響。雖然現(xiàn)在對金屬納米粒子增強基底制備及應(yīng)用的研究已取得一些進展,但是在其制備方法的簡化、增強效果的提高以及檢測應(yīng)用方面還有待進一步探索研究。本文將對金銀納米材料的制備及其在SERS中的應(yīng)用進行研究,主要內(nèi)容有:首先,理論研究了在受電磁增強影響的條件下,金屬納米粒子的SERS效應(yīng)大小及信號強弱變化的問題。利用基于有限元法的Comsol multiphysics軟件仿真模擬球狀的金納米粒子的表面增強拉曼散射效應(yīng),通過建立不同粒徑大小的單球體和雙球體的幾何模型,模擬其在入射光場作用下的電場的分布情況,并計算SERS增強因子,分析其受金屬納米粒子的大小及粒子個數(shù)的影響情況。實驗結(jié)果表明,當入射光波長為632.8nm時,直徑為125nm左右的單球體金納米粒子,SERS增強因子最大值為1.46×102;球間距為1nm,直徑為115nm左右的雙球體金納米粒子,SERS增強因子最大值為4.66×107,高達7個數(shù)量級的增強。通過對比可知,雙球體金納米粒子的SERS增強遠遠大于單球體金納米粒子。因此,雙球體金納米粒子比單球體金納米粒子更適合作SERS基底。其次,研究了不同粒徑的金納米粒子的可控合成方法。主要通過氯金酸溶液(HAu Cl4)與檸檬酸三鈉進行反應(yīng)來生成納米級的金粒子,其中檸檬酸三鈉充當還原劑,使原來溶液中的金離子轉(zhuǎn)化為金的單體。采用加熱使溶液沸騰的方法進行實驗,通過調(diào)節(jié)反應(yīng)時間及還原劑的用量來達到控制金納米粒子的粒徑大小的目的,并對生成的金溶膠進行吸收光譜的檢測。實驗結(jié)果表明,在一定的反應(yīng)條件下,檸檬酸三鈉可以實現(xiàn)迅速與HAu Cl4溶液反應(yīng),并使得反應(yīng)溶液中的金由離子形態(tài)變?yōu)榻鸬膯误w形態(tài),從而得到納米級的金粒子;控制反應(yīng)的加熱至沸騰的時間和還原劑的劑量,可使所制得金溶膠呈現(xiàn)不同的顏色,并經(jīng)過分光光度計來檢測其吸收光譜,獲得其對應(yīng)不同的吸收峰值,利用吸收峰值與金粒子粒徑的關(guān)系,可以推測出制備的金納米粒子的粒徑,從而達到制備可控粒徑的金納米粒子的目的;再次,利用簡單的鋅片與硝酸銀溶液的置換反應(yīng)制備了樹枝狀的銀納米結(jié)構(gòu)材料,通過掃描電子顯微鏡觀測其形貌,并找出反應(yīng)時間與所形成的納米結(jié)構(gòu)的銀樹枝的尺寸間的關(guān)系。并將制備的樹枝狀納米結(jié)構(gòu)銀材料放置于硅片上,以羅丹明6G為探針分子,通過拉曼光譜儀來檢測其SERS圖譜,并對比添加表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮(PVP)前后的增強效果差異。實驗結(jié)果表明制備的納米粒子呈樹枝狀,納米結(jié)構(gòu)銀材料有很好的SERS特性,其中置換反應(yīng)時間為40s時制備的納米銀樹枝的增強效果最佳,其增強因子可達到103左右,并且采用表面活性劑PVP處理硅片的方法后,保持其他條件不變,納米銀襯底的SERS增強效果得到進一步加強,增強因子達到104左右。最后,利用置換反應(yīng)制備的樹枝狀銀納米粒子,檢測水中及奶粉中摻雜的三聚氰胺。其中,為獲取奶粉中的三聚氰胺,用50%的乙氰水溶液通過漩渦混合器振動,萃取出摻雜于奶粉中的三聚氰胺。將待測液滴于覆蓋銀納米材料的硅片上,通過拉曼光譜儀,可以觀察到明顯的拉曼增強效果;并利用氧化還原反應(yīng),即抗壞血酸與硝酸銀溶液反應(yīng)制備銀納米粒子,增強效果得到提高,并且將硅片基底換為普通載玻片基底,可以省去繁雜的清洗過程,其拉曼增強效果亦顯著,檢測極限可達到10-5 mol/L。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國計量學(xué)院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB383.1;O657.37

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