本文選題：離子液體　切入點：結(jié)構(gòu)表征　出處：《河南師范大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：離子液體作為新興的“綠色溶劑”具有可塑性,可通過改變其物化性能獲得一些具有特殊性質(zhì)的功能化離子液體,以滿足特定用途的需求。由于離子液體不易分離提純、粘度大等缺點,限制了其發(fā)展。為解決這些問題,人們通常將其負載在固體材料表面。由于磁性納米粒子獨特的磁學(xué)性質(zhì)和優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì),將新型功能化的離子液體修飾到其表面合成磁固相萃取材料,已成為人們研究的熱點。磁固相萃取材料能夠快速精準地富集、分離出樣品中的污染物,經(jīng)清洗后,可實現(xiàn)重復(fù)使用。本文通過“一步合成法”合成烷基咪唑溴離子液體,將該離子液體修飾到磁性納米顆粒表面制備出功能化磁性納米材料,并應(yīng)用于水中PAHs的萃取。論文的主要內(nèi)容有:(1)介紹了離子液體作為“綠色溶劑”的特點,綜述了環(huán)境有機污染物樣品前處理方法及存在的問題,特別是功能化磁固相萃取材料在樣品前處理中的應(yīng)用;針對環(huán)境優(yōu)先污染物多環(huán)芳烴(PAHs)的分析研究進行了闡述。(2)采用“無水無氧一步合成法”技術(shù)制備出兩種新型的咪唑類離子液體,即1-十六烷基-3-三乙氧基丙基硅烷咪唑溴鹽離子液體([HDTIm]Br)和1-十八烷基-3-三乙氧基丙基硅烷咪唑溴鹽離子液體([ODTIm]Br)。利用核磁共振(NMR)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)、元素分析等手段對其進行了結(jié)構(gòu)表征。(3)在氮氣保護下,堿性環(huán)境中分別將制備的離子液體[HDTIm]Br和[ODTIm]Br修飾到磁性納米顆粒(MNPs)表面,制備功能化的磁固相萃取材料[HDTIm]Br-MNPs和[ODTIm]Br-MNPs。對制備材料進行了傅里葉變換紅外光譜(FTIR)、熱重分析(TG)、X射線衍射(XRD)、透射電鏡(TEM)和磁性能分析(VSM)等表征分析。(4)以15種多環(huán)芳烴(PAHs)為研究對象,建立了[HDTIm]Br-MNPs的MSPE-HPLC-FLD的分析方法,方法線性范圍0.02~100.0 ng/m L,檢出限(LOD)為0.901~129ng/L。在最佳條件下,考察了[HDTIm]Br-MNPs對新鄉(xiāng)市牧野湖水中PAHs的萃取,加標回收率8.51~105.39%,相對標準偏差(Relation standard deviation,RSD)為1.70~10.10%。同時考察了材料對科技學(xué)院內(nèi)西湖水中PAHs的萃取,加標回收率為9.82~109.07%,RSD為3.12~10.86%。(5)以15種多環(huán)芳烴(PAHs)為研究對象,建立了[ODTIm]Br-MNPs的MSPE-HPLC-FLD分析方法,方法線性范圍0.02~100.0 ng/mL,檢出限(LOD)為0.342~336 ng/L。在最佳條件下,考察了[ODTIm]Br-MNPs對新鄉(xiāng)市牧野湖水中PAHs的萃取,加標回收率4.21~109.90%,RSD為0.91~10.58%�？疾炝瞬牧蠈萍紝W(xué)院內(nèi)西湖水中PAHs萃取,加標回收率5.37~109.55%,RSD為0.13%~12.79%。(6)討論了制備的兩種磁固相材料[TDTIm]Br-MNPs和[ODTIm]Br-MNPs結(jié)構(gòu)表征上的差異性,分析探討了不同碳鏈長度的兩種磁固相萃取材料[TDTIm]Br-MNPs和[ODTIm]Br-MNPs在相同的萃取條件下,對水中PAHs的富集萃取性能的比較。
[Abstract]:As a new "green solvent", ionic liquids have plasticity. Some functional ionic liquids with special properties can be obtained by changing their physical and chemical properties to meet the needs of specific applications. In order to solve these problems, people usually load them on the surface of solid materials because of their unique magnetic properties and excellent physical and chemical properties. It has become a hot topic to synthesize magnetically solid phase extraction materials by modifying the new functionalized ionic liquids onto its surface. The magnetic solid phase extraction materials can be rapidly and accurately enriched, the contaminants in the samples can be separated, and then cleaned up. In this paper, the alkyl imidazolium ionic liquid was synthesized by one-step synthesis method, and the functionalized magnetic nanomaterials were prepared by modifying the ionic liquid onto the surface of magnetic nanoparticles. The main contents of this paper are as follows: (1) the characteristics of ionic liquids as "green solvent" are introduced, and the pretreatment methods and existing problems of environmental organic pollutants are summarized. Especially the application of functionalized magnetic solid phase extraction materials in sample pretreatment; Based on the analysis of PAHs, a new type of imidazole ionic liquids was prepared by anhydrous and anoxic one-step synthesis method. That is, 1-hexadecyl -3-triethoxy propylsilane imidazolium bromide ionic liquid ([HDTIm] Br) and 1-octadecyl -3-triethoxy propylsilane imidazolium bromide ionic liquid ([ODTIm] BrN]. Using NMR, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, etc. The method was used to characterize its structure. The prepared ionic liquids [HDTIm] Br and [ODTIm] Br were modified to the surface of magnetic nanoparticles in alkaline environment, respectively. The functional materials [HDTIm] Br-MNPs and [ODTIm] Br-MNPs were prepared. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and magnetic properties analysis (VSM) were used to characterize and analyze 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs). A method for the analysis of [HDTIm] Br-MNPs by MSPE-HPLC-FLD was established. The linear range of the method was 0.02o 100.0 ng/m / L, and the detection limit was 0.901ng / L. Under the optimum conditions, the extraction of PAHs from the water of Xinxiang City by [HDTIm] Br-MNPs was investigated, and the detection limit was 0.901ng / L. under the optimum conditions, the extraction of PAHs by [HDTIm] Br-MNPs was investigated. The recovery rate was 8.51 ~ 105.39 and the relative standard deviation standard deviation was 1.70 ~ 10.10. Meanwhile, the extraction of PAHs from the West Lake water of the Institute of Science and Technology was investigated. The recovery rate was 9.82 ~ 109.07 (RSD = 3.12 ~ 10.86. 05). The MSPE-HPLC-FLD analysis method of [ODTIm] Br-MNPs was established with 15 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) as the research object. Methods the linear range was 0.02 ~ 100.0 ng 路mL ~ (-1) and the detection limit was 0.342 ~ 336ng / L. under the optimum conditions, the extraction of [ODTIm] Br-MNPs for PAHs in Xinxiang City's Muye Lake water was investigated. The recovery rate of PAHs was 4.21 ~ 109.90% (RSD = 0.911) 10.58. The extraction of PAHs from the water of West Lake in the Institute of Science and Technology was investigated. The difference in structure characterization between [TDTIm] Br-MNPs and [ODTIm] Br-MNPs was discussed. Two kinds of MSPE materials [TDTIm] Br-MNPs and [ODTIm] Br-MNPs with different carbon chain lengths were analyzed under the same extraction conditions. Comparison of enrichment and extraction properties of PAHs in water.
【學(xué)位授予單位】：河南師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.1;O658.2

【參考文獻】

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本文編號：1675958