納米金—聲致發(fā)光分析方法研究
本文選題:納米金 切入點(diǎn):聲致發(fā)光 出處:《陜西師范大學(xué)》2015年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
【摘要】:納米金(AuNPs)具有獨(dú)特的物理、光學(xué)、催化性質(zhì)和良好的生物相容性,在醫(yī)學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域受到了廣泛研究和應(yīng)用。AuNPs在分析化學(xué)中的應(yīng)用主要是基于其光學(xué)性質(zhì)尺寸依賴效應(yīng),研究對(duì)分析物高靈敏度、選擇性檢測(cè)的分析方法,包括比色法、熒光分析法、電化學(xué)分析法、化學(xué)發(fā)光法。聲致發(fā)光(SL)是液體中超聲空化作用引起的光輻射效應(yīng)。對(duì)SL研究和應(yīng)用涉及物理、化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。SL作為一類新的光譜分析方法,在分析化學(xué)中應(yīng)用始于20世紀(jì)八十年代末。盡管到目前為止SL在分析化學(xué)中的研究已有近三十年歷史,但是與SL其它領(lǐng)域基礎(chǔ)理論研究相比,SL分析方法研究仍然很少。本論文旨在研究AuNPs在SL中分析方法,由綜述和研究報(bào)告兩部分組成。綜述部分簡(jiǎn)要介紹了納米金研究史,合成方法與基本性質(zhì),以及納米金在醫(yī)學(xué)、生物學(xué)中主要應(yīng)用,重點(diǎn)講述了納米金在分析化學(xué)領(lǐng)域已建立的分析方法和應(yīng)用研究。研究報(bào)告部分,講述AuNPs-SL分析方法研究和AuNPs-聲致化學(xué)發(fā)光(SCL)分析,具體內(nèi)容:一、納米金一聲致發(fā)光檢測(cè)三聚氰胺利用納米材料識(shí)別分析物,結(jié)合納米金和聲致發(fā)光,建立了一種靈敏、簡(jiǎn)單的檢測(cè)奶制品中三聚氰胺SL法。水的SL作為內(nèi)置光源,13 nm分散態(tài)金納米粒子吸收520 nm處水SL。三聚氰胺通過(guò)配體交換和氫鍵作用團(tuán)聚納米金,使納米金表面等離子體吸收峰紅移,導(dǎo)致520 nm處水聲致發(fā)光恢復(fù)。通過(guò)測(cè)量520 nm處水聲致發(fā)光信號(hào)變化實(shí)現(xiàn)對(duì)三聚氰胺定量分析。實(shí)驗(yàn)考查了超聲時(shí)間和時(shí)間間隔、納米金用量、納米金與三聚氰胺作用時(shí)間、檢測(cè)液體積對(duì)SL影響。最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下,SL信號(hào)與三聚氰胺濃度10nM-240nM呈良好線性關(guān)系,線性方程為△I= 25.5 CMelamine(10 nM)+125.9 (R2=0.991),檢出限3 nM。對(duì)濃度10 nM的三聚氰胺溶液進(jìn)行了21次的平行測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%,說(shuō)明SL法重現(xiàn)性很好。用SL檢測(cè)牛奶樣品中三聚氰胺,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與高效液相色譜法一致。F、t檢驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明本方法具有很好的準(zhǔn)確性。二、納米金—魯米諾聲致化學(xué)發(fā)光分析實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),金納米粒子存在時(shí),過(guò)氧化氫能夠增強(qiáng)魯米諾SCL。進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)證明,納米金—魯米諾—過(guò)氧化氫SCL隨過(guò)氧化氫濃度增加而增大,基于此現(xiàn)象建立了檢測(cè)過(guò)氧化氫的SCL法。實(shí)驗(yàn)考查了對(duì)納米金—魯米諾—過(guò)氧化氫SCL信號(hào)隨時(shí)間變化和影響SCL的因素(魯米諾濃度、納米金用量、納米金超聲分散時(shí)間)。將檸檬酸和魯米諾還原制備的納米金對(duì)過(guò)氧化氫檢測(cè)靈敏度差異進(jìn)行了簡(jiǎn)單的比較。通過(guò)SCL反應(yīng)前后UV/Vis和TEM表征,對(duì)納米金—魯米諾—過(guò)氧化氫SCL機(jī)理進(jìn)行了探討。此外,還討論了納米金—魯米諾SCL體系其它分析應(yīng)用。
[Abstract]:Nano au au NPs) have unique physical, optical, catalytic properties and good biocompatibility in medicine, biology, The application of AuNPs in analytical chemistry has been extensively studied and applied in the field of chemistry, which is mainly based on the size dependence effect of optical properties. The analytical methods of high sensitivity and selectivity to the analyte, including colorimetric method, fluorescence analysis method, are studied. Electrochemical analysis, chemiluminescence method, sonoluminescence (SLL) is the light radiation effect caused by ultrasonic cavitation in liquid. The research and application of SL involves physics, chemistry, biology, medicine and other fields as a new kind of spectral analysis method. Its application in analytical chemistry began at the end of 1980s. Although SL has been studied in analytical chemistry for nearly 30 years, However, compared with other basic theoretical studies in SL, there are few researches on SL analytical methods. This thesis aims to study the analytical methods of AuNPs in SL, which consists of two parts: a review and a research report. The review section briefly introduces the history of gold nanocrystalline analysis. The synthetic methods and basic properties, as well as the main applications of nanocrystalline gold in medicine and biology are described. The analytical methods and applied research in the field of analytical chemistry are described in detail. This paper describes the research of AuNPs-SL analysis method and AuNPs- sonoluminescence analysis. The main contents are as follows: first, the detection of melamine by nanocrystalline sonoluminescence using nanomaterial to identify the analyte, combined with nano-gold and sonoluminescence, to establish a kind of sensitivity. A simple method for the detection of melamine SL in dairy products. SL of water is used as a built-in light source for 13 nm dispersed gold nanoparticles to absorb water SLL at 520 nm. Melamine agglomerates gold nanoparticles by ligand exchange and hydrogen bonding. The absorption peak of nanocrystalline gold surface plasma is redshift, resulting in the recovery of underwater sonoluminescence at 520 nm. The quantitative analysis of melamine is realized by measuring the variation of sonoluminescence signal at 520 nm. The ultrasonic time and time interval are investigated experimentally. The amount of nano-gold, the reaction time of nano-gold and melamine, and the volume of detection liquid had a good linear relationship with the concentration of melamine 10nM-240nM under the optimal experimental conditions. The linear equation is I = 25.5 CMelamine(10 NM) 125.9 CMelamine(10 NM). The detection limit is 3 nm. 21 times parallel determination of melamine solution with 10 nm concentration has been carried out, and the relative standard deviation is 2.3. The result shows that SL method has good reproducibility, and can be used to detect melamine in milk samples. The experimental results are consistent with the results of HPLC. FUT test data analysis shows that the method has good accuracy. Secondly, the results of nanocrystalline gold luminol sonoluminescence analysis show that gold nanoparticles exist in the presence of gold nanoparticles. Hydrogen peroxide can enhance Luminol SCL. further experiments show that the SCL of nanocrystalline gold-Lumino-hydrogen peroxide increases with the increase of hydrogen peroxide concentration. Based on this phenomenon, a SCL method for the detection of hydrogen peroxide was established. The changes of SCL signal of nanocrystalline-Lumino-hydrogen peroxide over time and the factors affecting SCL (concentration of Lumino, dosage of nanometer gold) were investigated. Nano-gold ultrasonic dispersion time. The sensitivity of nanocrystalline gold prepared by reduction of citric acid and Lumino to hydrogen peroxide was compared. The results were characterized by UV/Vis and TEM before and after SCL reaction. The mechanism of nanocrystalline gold-Lumino-hydrogen peroxide SCL was discussed. In addition, other analytical applications of nanocrystalline-Lumino SCL system were also discussed.
【學(xué)位授予單位】:陜西師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:O657.3;TB383.1
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