本文關(guān)鍵詞： 不敏感炸藥 自組裝 形貌 熱性能　出處：《西南科技大學》2016年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：不敏感炸藥(例如2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物,1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯),具有高能量、低感度及熱穩(wěn)定性好等特點,廣泛應用于軍工領(lǐng)域。不敏感炸藥分子中都存在大量的氨基和硝基,分子間易形成氫鍵作用,在大多數(shù)常規(guī)溶劑中溶解性較差,采用重結(jié)晶控制晶體品質(zhì)和形貌時,所需溶劑量大,能耗高。炸藥晶體形貌對于后續(xù)加工處理以及產(chǎn)品的性能具有重要影響。因此,為了更好地控制不敏感炸藥晶體的形貌,發(fā)展一種既簡單又經(jīng)濟的新思路具有重要意義。本文基于納米不敏感炸藥顆粒的易團聚性,開發(fā)了通過溶劑誘導自組裝調(diào)控不敏感炸藥晶體形貌的方法。主要研究內(nèi)容如下:(1)納米LLM-105自組裝制備矩形微米棒。以納米級LLM-105為原料,采用溶劑誘導自組裝法制備了橫截面為矩形的LLM-105微米棒,并將制備的矩形LLM-105微米棒與直接合成的LLM-105孿晶進行了對比分析。研究了溶劑、納米級LLM-105加入量、攪拌速率和自組裝時間對LLM-105自組裝晶體形貌的影響,獲得了最優(yōu)自組裝條件;DMSO為溶劑,納米LLM-105的加入量為40 g·L-1,攪拌速率為600 r·min-1時以納米LLM-105為原料自組裝可得到規(guī)則的矩形棒狀晶體,并提出了其可能的生長機理。采用掃描電子顯微鏡,X射線粉末衍射,差示掃描量熱-熱重,高效液相色譜分別對自組裝后晶體的形貌、結(jié)構(gòu)、熱性能以及純度進行了表征,發(fā)現(xiàn)自組裝矩形LLM-105微米棒與直接合成的孿晶LLM-105相比,XRD主要衍射峰完全一致,但在2θ為11.1o、22.3o、24.8o和33.0o處的衍射峰強度有所降低,晶體可能沿著(1 00)方向擇優(yōu)生長;晶體純度提高了1.8%,達到為98.8%;自組裝制備得到的微米LLM-105晶體具有更好的熱穩(wěn)定性,在DSC圖中僅存在356.7℃一個放熱峰,熱失重起始溫度提高了34.8℃。(2)納米TATB自組裝制備寶石狀微米晶體。以納米級TATB為原料,通過溶劑誘導自組裝方法制備得到規(guī)則的寶石狀晶體,并將制備的寶石狀微米晶體與直接合成的TATB樣品進行了對比分析。研究了溶劑、納米TATB加入量和自組裝時間對晶體形貌的影響,得出最佳條件:溶劑為DMSO,納米TATB加入量為10 g·L-1時得到的規(guī)則的寶石狀晶體,并提出了可能的生長機理。采用掃描電子顯微鏡,X射線粉末衍射,差示掃描量熱-熱重,高效液相色譜,密度梯度分別對自組裝后晶體的形貌、結(jié)構(gòu)、熱性能、純度以及密度進行了表征,結(jié)果表明:自組裝后的寶石狀TATB微米晶體與直接合成TATB相比,XRD主要衍射峰完全一致,但所有衍射峰強度都明顯減弱,晶體的取向可能發(fā)生了改變,使寶石狀晶體具有不同的顯露晶面;晶體純度了0.7%,達到98.9%;密度提高0.0124 g·cm-3,達到1.9254 g·cm-3;寶石狀晶體既具有納米顆粒的特性,又具有微米顆粒的性質(zhì),熱分解溫度為向前遷移了4℃(379.7℃),熱失重起始溫度為300℃。(3)溶劑/非溶劑噴射結(jié)晶法制備納米FOX-7。以N-N二甲基甲酰胺為溶劑,石油醚為非溶劑,通過溶劑/非溶劑噴射結(jié)晶法成功制備出粒徑為200-400 nm的六邊形FOX-7;研究了溶劑、非溶劑以及FOX-7添加量對晶體形貌和粒徑的影響,得出制備納米FOX-7的最佳工藝條件(溶劑為N-N二甲基甲酰胺,非溶劑為石油醚,FOX-7添加量為0.05 g·m L-1);采用掃描電子顯微鏡,X射線粉末衍射,差示掃描量熱-熱失重分別對納米FOX-7的形貌、結(jié)構(gòu)以及熱性能進行了表征,發(fā)現(xiàn)與原料FOX-7相比,納米FOX-7具有較快的分解速率,更容易發(fā)生分解。(4)以六邊形納米FOX-7為原料,超純水為溶劑,通過溶劑誘導自組裝法初步得到八面體微米晶體,但仍需進一步探索其優(yōu)化條件。
[Abstract]:The morphology , structure , thermal properties and purity of self - assembled LLM - 105 were studied by SEM , X - ray powder diffraction , differential scanning calorimetry and high performance liquid chromatography . The morphology , structure , thermal properties , purity and density of self - assembled gem - shaped crystals were studied by scanning electron microscope , X - ray powder diffraction , differential scanning calorimetry - heat weight , high performance liquid chromatography and density gradient . The morphology , structure and thermal properties of nano - fox - 7 were studied by means of solvent / non - solvent spray crystallization . The morphology , structure and thermal properties of nano - fox - 7 were studied by means of SEM , X - ray powder diffraction and differential scanning calorimetry .

【學位授予單位】：西南科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TQ560.1;TB383.1
，

本文編號：1545685