本文關鍵詞： 含鎢化合物 納米結(jié)構(gòu) 復合材料 合成 光電化學性質(zhì)　出處：《中國地質(zhì)大學(北京)》2017年博士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：當今社會,環(huán)境污染和化石能源緊缺已經(jīng)逐步成為人類需要解決的首要問題,發(fā)展新材料以緩解環(huán)境污染以及實現(xiàn)能源替代是實施可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的關鍵。鎢作為一種稀有金屬材料,它的多種化合物(如氧化鎢和硫化鎢)由于自身獨特的物理化學性能已經(jīng)在光催化、電催化、鋰離子電池、太陽能電池以及傳感器方面取得了廣泛的應用。但是影響這些含鎢化合物的光催化及電化學等性能的因素很多,關鍵因素尚不明確。因此,探明材料組成、結(jié)構(gòu)、形貌等對其性能的影響,進而制備出具有優(yōu)異光電化學性能的含鎢化合物納米材料,在解決環(huán)境污染和能源危機方面具有十分重要的戰(zhàn)略意義。本論文通過高溫管式爐合成出多個系列的WO3-x納微米棒、Z型C fiber@WO3-x核殼復合結(jié)構(gòu)、WS2納米片、C fiber@WS2納米片核殼復合結(jié)構(gòu),并探索了影響這些納米材料性能的主要因素。(1)以WO3和S的粉末作為原料,在真空管式爐中,950-1150°C條件下,制備出一系列不同形貌、不同氧空位含量的WO3-x納微米棒,并在空氣中500°C下退火制備得到了相應的WO3納米結(jié)構(gòu),分別測試了所得WO3-x納米結(jié)構(gòu)和其退火樣品的濕敏性能和光催化性能。發(fā)現(xiàn)氧缺陷能使氧化鎢展現(xiàn)出獨特的正濕敏特性;在光催化方面,氧缺陷的存在也增強了WO3-x對待催化降解有機染料亞甲基藍和羅丹明B分子分子的吸附作用。(2)以PAN纖維和氧化鎢粉末作為原料,在不同溫度下,在管式爐中制備得到了一系列Z型C fiber@WO3-x(0≤x3)核殼復合納米結(jié)構(gòu)。將所制備的復合材料應用在光催化降解亞甲基藍和羅丹明B時,都展現(xiàn)出了出色的光催化降解效果。相較于純的WO3,這種復合結(jié)構(gòu)性能提高的主要原因是,PAN裂解的C纖維以及連接C纖維和WO3-x的金屬W連接層能夠有效的傳導光生電子,降低了光生電子和空穴的復合幾率,進而提高了材料的光催化性能。(3)以WO3和S的粉末作為蒸發(fā)源,在鍍W膜的硅片上、在不同溫度下,分別制備得到了水平生長和豎直生長的WS2納米片,并將其組裝成鋰離子電池,測試了電池的電化學性能。實驗表明,三次充放電循環(huán)后,用豎直生長的WS2納米片組裝的電池的放電比容量仍達773 mAh/cm3,性能優(yōu)于文獻中以WS2納米片粉末為電極材料的鋰離子電池。但是,以水平生長的WS2納米片為電極材料的鋰離子電池卻不具有任何循環(huán)充放電的性能,一次放電后就不能再充電了。水平生長和豎直生長的WS2納米片組裝的電池截然不同的電化學特性,可能是由于兩種WS2納米片對鋰離子嵌入和脫嵌機制不同造成的。(4)硫化鎢作為光催化劑由于光生電子和空穴易復合,所以光催化效果不好。為了改善這一點,本文以PAN和WO3為原料,在S蒸氣中高溫煅燒,一步法制備得到了C fiber@WS2納米片核殼復合結(jié)構(gòu),并在模擬太陽光下對所制備的復合結(jié)構(gòu)進行了光降解有機染料、去除Cr(VI)和殺滅大腸桿菌的實驗。實驗表明,這種復合材料的光催化效果相對純的WS2而言有著大幅度的提高,并且具有優(yōu)良的穩(wěn)定性。這制備復合材料的方法具有適普、高效、成本低等優(yōu)點,該方法是一種開拓高性能、低成本光催化劑的新途徑。
[Abstract]:In today's society, environmental pollution and fossil energy shortage has gradually become the most important human issues that need to be solved in the development of new materials to reduce environmental pollution and realize energy substitution is the key to implement the strategy of sustainable development. As a kind of tungsten and rare metal materials, many of its compounds (such as tungsten oxide and tungsten sulfide) because of its unique the physical and chemical properties in photocatalysis, electrocatalysis, lithium ion battery, solar battery and sensors have been widely used. But many factors influence the tungsten compound photocatalytic and electrochemical properties, the key factor is not clear. Therefore, explore the material composition, structure, morphology and influence on its performance then, prepared nano materials containing tungsten compounds with excellent Photoelectrochemical Performance, has important strategic significance in solving the energy crisis and environmental pollution. This paper through the high temperature tube furnace to synthesize a series of WO3-x micron rods, Z type C fiber@WO3-x core shell composite structure, nano WS2, nano fiber@WS2 C core-shell composite structure, and explore the main factors influencing the performance of these nano materials. (1) using WO3 and S powder as raw material and in the vacuum tube furnace, 950-1150 degrees under the conditions of C, we prepared a series of different shape, different content of oxygen vacancies of WO3-x micron rods, and in the air at the temperature of 500 DEG C annealing prepared WO3 nano structure, the WO3-x nano structures and humidity sensitive properties and photocatalytic properties the annealing samples were tested. Results indicated that the oxygen defects can make the tungsten oxide show a unique positive humidity sensitive properties; in the field of photocatalysis, oxygen defects also enhanced the adsorption of WO3-x to catalytic degradation of methylene blue and Luo Danming B molecules. (2) to PAN and fiber Tungsten oxide powder as raw material, under different temperature in the tube furnace to prepare a series of Z C fiber@WO3-x (0 x3) core-shell composite nano structure. The application of preparation of composite materials in the photocatalytic degradation of methylene blue and Luo Danming B, are showing the effect of photocatalytic degradation excellent. Compared with pure WO3, the main reason for the increase of the performance of the composite structure is PAN, the cleavage of C fiber and metal fiber C W connection and WO3-x connection layer can effectively transfer the photogenerated electrons, reduces the recombination rate of photogenerated electrons and holes, thus improving the photocatalytic properties of materials (. 3) with WO3 and S powder as the source, the silicon coated W film, at different temperatures, were prepared by nano WS2 growth and vertical growth, which is assembled into the lithium ion battery, electrochemical properties of the battery test. The test results show that three charge Discharge cycles, discharge of WS2 nanosheets for cell growth than the vertical capacity is up to 773 mAh/cm3, the lithium ion battery with nano WS2 powder as the electrode material is better than the literature. However, the performance of nano WS2 to the level of growth for the lithium ion battery electrode material does not have any charge discharge cycle the time after discharge can not be charged. The electrochemical properties of WS2 nanosheets assembled cell growth and vertical growth of different levels, may be due to two kinds of nano WS2 on lithium ion intercalation and deintercalation mechanism caused by the different. (4) tungsten sulfide as photocatalyst because of photogenerated electrons and holes easily the composite, so the photocatalytic effect is not good. To improve this, this paper takes PAN and WO3 as raw materials, high temperature calcination in S vapor, one step prepared C nano fiber@WS2 core-shell structure, and the simulated sunlight The composite structure by the photodegradation of organic dye, removal of Cr (VI) and killing Escherichia coli. Experimental results show that has greatly improved the photocatalytic effect of this composite material is relatively pure WS2, and has good stability. The composite material preparation method has Supresoft high efficiency, low cost, and the method is a new way to develop high performance, low cost and light catalyst.

【學位授予單位】：中國地質(zhì)大學(北京)
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TB383.1

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