本文關(guān)鍵詞： 化學(xué)輸運法 鎢單晶涂層 位錯密度 異常生長　出處：《北京理工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：熱離子能量轉(zhuǎn)換器發(fā)射極材料需要長時間工作于1500°C以上的高溫環(huán)境,采用W-WClx-Cl體系的化學(xué)輸運法能夠制備滿足熱離子能量轉(zhuǎn)換器使用要求的鎢單晶涂層。根據(jù)目前所掌握的文獻資料,盡管國內(nèi)外學(xué)者對于化學(xué)輸運法制備鎢單晶涂層進行了多方面的研究,但對其微觀組織研究甚少。本文采用化學(xué)輸運法在不同基體溫度下制備鎢單晶涂層,通過對涂層的宏觀生長形貌進行研究,分析了其生長機制;通過采用蝕坑技術(shù)、常規(guī)高分辨X射線衍射技術(shù)和同步輻射高能X射線衍射技術(shù)對鎢單晶涂層的微觀生長習(xí)性進行深入探討,定性、定量的分析了晶體中的位錯;通過采用掃描電子顯微鏡和電子背散射衍射技術(shù)對鎢單晶涂層的表面異常生長形貌進行分析,明確了其產(chǎn)生原因。主要研究成果如下:1.化學(xué)輸運法制備的鎢單晶涂層宏觀上為明顯的六面體或十二面體形態(tài),且具有交替排列的{110}和{112}表面。其生長習(xí)性的差異主要是由鎢原子在兩表面的遷移能力不同導(dǎo)致的。2.當(dāng)沉積體系壓力為15.77Pa,基體溫度處于1300°C~1400°C時,采用化學(xué)輸運法制備的鎢單晶涂層:根據(jù)蝕坑技術(shù)得到的位錯密度在106量級,{110}表面的位錯密度均小于{112}表面的位錯密度,位錯密度均隨著基體溫度的升高而呈降低的趨勢。3.采用化學(xué)輸運法制備的鎢單晶涂層表面可能會出現(xiàn)以下異常生長的形貌:(1)鎢單晶涂層表面存在單一生長丘、生長丘群和頂部具有針刺狀結(jié)構(gòu)的帶狀生長丘。不同形貌的生長丘產(chǎn)生的原因是基體表面排列不同、能量有差異的位錯。(2)鎢單晶涂層生長丘表面存在大小不一、形狀各異的不規(guī)則突起。其產(chǎn)生的原因在于沉積結(jié)束后降溫過早,沉積室內(nèi)殘余氣相物質(zhì)在涂層表面重新吸附,成為非均勻形核中心,鎢原子于其上異常形核和長大。(3)鎢單晶涂層的表面存在簇狀結(jié)構(gòu),該簇狀結(jié)構(gòu)的截面及表面存在大量的晶界。其產(chǎn)生的原因可能是由于基體表面處理時殘留的雜質(zhì)或測量基體尺寸時遺留下的劃痕所導(dǎo)致的。
[Abstract]:The emitter material of thermionic energy converter needs a high temperature environment above 1500 擄C for a long time. Tungsten single crystal coatings can be prepared by chemical transport of W-WClx-Cl system to meet the requirements of thermionic energy converters. Although many researches have been done on the preparation of tungsten single crystal coating by chemical transport method, the microstructure of tungsten single crystal coating has been studied very little. In this paper, tungsten single crystal coating was prepared by chemical transport method at different substrate temperatures. The growth mechanism of the coating was analyzed by studying the macroscopic growth morphology of the coating. Conventional high-resolution X-ray diffraction technique and synchrotron radiation high-energy X-ray diffraction technique were used to study the microcosmic growth habit of tungsten single crystal coating. The dislocation in the crystal was analyzed qualitatively and quantitatively. The abnormal growth morphology of tungsten single crystal coating was analyzed by scanning electron microscope (SEM) and electron backscattering diffraction (EBSD). The main research results are as follows: 1. The tungsten single crystal coating prepared by chemical transport method has obvious hexahedron or 12 hedron morphology. The difference in growth habits of {110} and {112} surfaces is mainly caused by the different mobility of tungsten atoms on the two surfaces. When the deposition pressure is 15.77 Paand the substrate temperature is 1300 擄C ~ (1400 擄C), Tungsten single crystal coating prepared by chemical transport method: the dislocation density of {110} surface is lower than that of {112} surface, and the dislocation density of {110} surface is less than that of {112} surface. Dislocation density decreased with the increase of substrate temperature. 3. The surface of tungsten single crystal coating prepared by chemical transport method may have the following abnormal growth morphology: 1) there is a single growth mound on the surface of tungsten single crystal coating. The growth mounds with different morphologies are due to the different surface arrangement of the substrate and the dislocations with different energy. 2) the surface size of the monocrystalline tungsten coated monocrystalline monocrystalline monocrystalline coated mounds is not the same as that of the monocrystalline monocrystalline monocrystalline coatings. Irregular protuberances of various shapes. The reason is that the temperature is too early after the deposition, and the residual vapor material in the deposition room readsorbs on the surface of the coating and becomes the center of heterogeneous nucleation. There are cluster structures on the surface of tungsten monocrystalline coating with abnormal nucleation of tungsten atom and growth of tungsten single crystal coating. There are a large number of grain boundaries on the cross section and surface of the cluster structure, which may be due to the residual impurities in the surface treatment of the substrate or the scratches left over when measuring the size of the matrix.
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB306

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