本文關鍵詞： Bi@C Multi-Yolk-Shell 中空結(jié)構 柯肯達爾 黑索金 催化　出處：《西北大學》2015年碩士論文　論文類型：學位論文

【摘要】：本論文通過還原性葡萄糖與硝酸鉍在水熱條件下一鍋反應,制備出新穎的Bi@C復合納米結(jié)構,并借助X-射線粉末衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、X-射線光電子能譜(XPS)、X-射線能譜(EDX)和拉曼光譜(RS)等測試方法對其形貌、結(jié)構及組分進行表征。結(jié)果表明,產(chǎn)物Bi@C是由厚度為100 nm且表面富含-OH、C=O和-COOH等功能基團的碳層包覆多個粒徑約80 nm的金屬Bi球的"Multi-Yolk-Shell"復合中空結(jié)構,其顆粒的整體尺寸約600 nm。通過改變反應原料中加入葡萄糖的量可以有效控制產(chǎn)物碳層的厚度及碳殼內(nèi)Bi球的數(shù)目。為了研究Bi@C的形成機理,進行了一系列控制反應時間的實驗,采用XRD、TEMSEM對Bi@C在不同反應階段的形貌、結(jié)構及組分變化進行仔細分析,發(fā)現(xiàn)在中空Bi@C結(jié)構的形成過程中受到柯肯達爾(Kirkendall)效應的影響,即由Bi3+與葡萄糖形成的過渡態(tài)的核(TSC)由內(nèi)向外擴散的速率大于功能性碳質(zhì)粒子由外向內(nèi)擴散的速率,這種擴散的不平衡導致空位的形成,進而發(fā)生Kirkendall空化過程。另外,被還原的單質(zhì)Bi微粒在碳殼內(nèi)自發(fā)成核生長,最終形成“Multi-Yolk-Shell" Bi@ C復合中空結(jié)構。通過差示量熱掃描儀(DSC)分析環(huán)三次甲基三硝胺(黑索金,RDX)在加入不同量Bi@C及不同升溫速率下燃燒熱分解的情況,并分別用Kissinger和 Ozawa法計算其表觀活化能(Ea)和指前因子(A)等動力學參數(shù)來研究Bi@C對RDX熱分解的催化性能。結(jié)果顯示,Bi@C具有很高的燃燒催化性能,能夠顯著提高RDX的燃燒速率,可以將其熱分解的峰溫(Tp)顯著提前,并能很大程度降低其燃燒時的表觀活化能(Ea)。
[Abstract]:In this paper, novel Bi@C nanostructures were prepared by the one-pot reaction of reducing glucose and bismuth nitrate under hydrothermal conditions. The morphology, structure and composition were characterized by means of X-ray powder diffraction (XRDX), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy (RS), etc. The morphology, structure and composition of the samples were characterized by means of X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and Raman spectroscopy (RS). The product Bi@C is a "Multi-Yolk-Shell" composite hollow structure coated by a carbon layer with a thickness of 100nm and rich functional groups such as -OHH Con O and -COOH on the surface of Bi spheres with a diameter of about 80 nm. The whole size of the particle is about 600 nm. The thickness of carbon layer and the number of Bi spheres in carbon shell can be effectively controlled by changing the amount of glucose in the raw material. In order to study the formation mechanism of Bi@C, a series of experiments have been carried out to control the reaction time. The morphology, structure and component changes of Bi@C at different reaction stages were analyzed by using XRDX TEMSEM. It was found that the formation of hollow Bi@C structure was affected by Kirkendall effect. That is, the transition state formed by Bi3 and glucose diffuses more rapidly from inside to outside than from outside to inside of functional carbon particles. The imbalance of diffusion leads to the formation of vacancies and the process of Kirkendall cavitation. The reduced Bi particles spontaneously nucleate and grow in the carbon shell. Finally, the "Multi-Yolk-Shell" Bi@C composite hollow structure was formed. The combustion thermal decomposition of ring trimethylene trinitramine (RDX) was analyzed by differential calorimetry (DSC) under different Bi@C and different heating rates. The kinetic parameters such as apparent activation energy (EA) and preexponential factor (A) were calculated by Kissinger and Ozawa, respectively, to study the catalytic performance of Bi@C for RDX thermal decomposition. The results show that Bi@C has high combustion catalytic performance and can significantly increase the combustion rate of RDX. The peak temperature T _ p of its thermal decomposition can be significantly advanced and the apparent activation energy of its combustion can be reduced to a great extent.
【學位授予單位】：西北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TB33

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1 記者 張Z，

本文編號：1505283