本文關(guān)鍵詞： 納米鈦酸鉛 納米鈦酸鋇 晶型轉(zhuǎn)變 粒度效應(yīng) 相變熱力學(xué)　出處：《太原理工大學(xué)》2016年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：在研究納米材料的制備、性質(zhì)及應(yīng)用中常常涉及到晶型轉(zhuǎn)變。由于納米顆粒具有顯著的納米效應(yīng),在發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變的過(guò)程中,其晶型轉(zhuǎn)變熱力學(xué)性質(zhì)(包括晶型轉(zhuǎn)變溫度、晶型轉(zhuǎn)變焓和晶型轉(zhuǎn)變熵)均與相應(yīng)塊狀物質(zhì)相比有很大的不同,而這些差異主要取決于納米顆粒的粒度。因此研究粒度對(duì)納米材料晶型轉(zhuǎn)變熱力學(xué)性質(zhì)的影響規(guī)律具有重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。本文首先提出了納米顆粒的晶型轉(zhuǎn)變模型,推導(dǎo)出納米顆粒晶型轉(zhuǎn)變溫度的普遍化方程,在此基礎(chǔ)上,導(dǎo)出了不同形貌納米顆粒晶型轉(zhuǎn)變溫度與粒徑的熱力學(xué)關(guān)系式,討論了粒度和形貌對(duì)納米顆粒晶型轉(zhuǎn)變溫度的影響規(guī)律。其次,在實(shí)驗(yàn)上選擇納米鈦酸鉛、納米鈦酸鋇顆粒的晶型轉(zhuǎn)變作為研究體系。采用溶膠-凝膠法制備了不同粒徑的四方相納米鈦酸鉛和納米鈦酸鋇顆粒,并通過(guò)X射線衍射儀、傅里葉紅外光譜儀以及掃描電子顯微鏡表征了樣品的顆粒尺寸、晶型和形貌。然后采用矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)定了納米鈦酸鋇的復(fù)介電常數(shù)和復(fù)磁導(dǎo)率,討論了粒徑對(duì)納米鈦酸鋇介電性能的影響規(guī)律;采用差示掃描量熱儀測(cè)定了不同粒徑納米鈦酸鉛、納米鈦酸鋇顆粒的DSC譜圖,進(jìn)而得到了不同粒徑納米鈦酸鉛、納米鈦酸鋇顆粒的晶型轉(zhuǎn)變溫度、晶型轉(zhuǎn)變焓和晶型轉(zhuǎn)變熵;討論了粒度對(duì)其晶型轉(zhuǎn)變溫度、晶型轉(zhuǎn)變焓和晶型轉(zhuǎn)變熵的影響規(guī)律,并與相應(yīng)的理論關(guān)系式進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)采用溶膠-凝膠法,通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件,可制備出粒徑分布均勻、純度高的不同粒徑的四方相納米鈦酸鉛和納米鈦酸鋇顆粒。在制備過(guò)程中,煅燒溫度、反應(yīng)物濃度和反應(yīng)溫度均對(duì)納米鈦酸鉛和納米鈦酸鋇顆粒的粒徑有不同程度的影響,其中煅燒溫度,反應(yīng)物濃度對(duì)其粒徑的影響較大,反應(yīng)溫度的影響則較小。(2)粒度對(duì)納米鈦酸鋇的復(fù)磁導(dǎo)率的影響很小,在不同電磁波頻率下,其實(shí)部均接近于1,虛部均接近于0,說(shuō)明納米鈦酸鋇為介電型損耗介質(zhì);隨著鈦酸鋇納米顆粒粒徑的減小,其復(fù)介電常數(shù)和介電損耗均呈現(xiàn)減小的趨勢(shì)。(3)粒度對(duì)納米鈦酸鉛和納米鈦酸鋇顆粒的晶型轉(zhuǎn)變熱力學(xué)性質(zhì)有很大影響:隨著粒徑的減小,其晶型轉(zhuǎn)變溫度、晶型轉(zhuǎn)變焓和晶型轉(zhuǎn)變熵均隨之減小,并且分別與半徑的倒數(shù)呈良好的線性關(guān)系。關(guān)于粒徑對(duì)納米鈦酸鉛、納米鈦酸鋇顆粒晶型轉(zhuǎn)變溫度的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果與理論關(guān)系式一致。本文導(dǎo)出的納米顆粒晶型轉(zhuǎn)變溫度的熱力學(xué)關(guān)系式以及粒度對(duì)晶型轉(zhuǎn)變熱力學(xué)性質(zhì)的影響規(guī)律,可用于解釋和預(yù)測(cè)在納米材料的制備及應(yīng)用中所涉及到的晶型轉(zhuǎn)變行為。
[Abstract]:The preparation, properties and application of nanocrystalline materials are often involved in crystal transformation. The thermodynamic properties of crystal transformation (including the transition temperature, enthalpy and entropy) are very different from the corresponding bulk materials. These differences mainly depend on the particle size of nanocrystalline particles. Therefore, it is of great scientific significance and practical value to study the influence of particle size on the thermodynamic properties of crystalline transformation of nanocrystalline materials. Crystal transformation model. Based on the generalized equation of the transition temperature of nanocrystalline particles, the thermodynamic relations between the transition temperature and the particle size of different morphologies of nanocrystalline particles are derived. The effect of particle size and morphology on the transition temperature of nanocrystalline particles was discussed. Secondly, nanometer lead titanate was selected in the experiment. The tetragonal nano-lead titanate and nano-barium titanate particles with different particle sizes were prepared by sol-gel method and were characterized by X-ray diffractometer. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) were used to characterize the particle size, crystal shape and morphology of the samples. Then, the complex permittivity and complex permeability of nano-barium titanate were measured by vector network analyzer. The effect of particle size on dielectric properties of nanometer barium titanate was discussed. The DSC spectra of nanometer lead titanate and nanometer barium titanate with different particle sizes were measured by differential scanning calorimeter, and the crystal transition temperature of nanometer lead titanate and nanometer barium titanate were obtained. Enthalpy of crystal transformation and entropy of crystal transformation; The effects of particle size on the transition temperature, enthalpy and entropy of crystal transformation were discussed and compared with the corresponding theoretical formula. The experimental results show that the sol-gel method is used. By controlling the experimental conditions, tetragonal nanometer lead titanate and nanometer barium titanate particles with uniform particle size distribution and high purity can be prepared. The concentration of reactants and reaction temperature have different effects on the particle size of nano-lead titanate and nano-barium titanate, among which calcination temperature and reactant concentration have great influence on the particle size. The effect of reaction temperature on the complex permeability of nanocrystalline barium titanate is very small. Under different electromagnetic wave frequencies, the part is close to 1, and the imaginary part is close to 0. The results show that nanometer barium titanate is a dielectric loss medium. With the decrease of the particle size of barium titanate. The complex permittivity and dielectric loss show a decreasing trend. The particle size has a great influence on the thermodynamic properties of crystalline transformation of nanometer lead titanate and nanometer barium titanate: with the decrease of particle size. The transition temperature, enthalpy and entropy of crystal transformation are all decreased, and there is a good linear relationship with the reciprocal of radius. The particle size of nano-lead titanate is related to the particle size. The effect of crystal transition temperature of nanocrystalline barium titanate particles. The experimental results are in agreement with the theoretical formula. The thermodynamic relationship of the transition temperature of nanocrystalline grains and the influence of particle size on the thermodynamic properties of the crystal transformation are derived in this paper. It can be used to explain and predict the crystal transition behavior involved in the preparation and application of nanomaterials.
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TB383.1

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本文編號(hào)：1493594