本文關(guān)鍵詞： 錳氧化物 納米材料 表面活性劑 生長(zhǎng)機(jī)理　出處：《重慶大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：錳氧化物是重要的過(guò)渡金屬氧化物,因其晶體結(jié)構(gòu)具有特殊的隧道結(jié)構(gòu)和片層結(jié)構(gòu),在催化、電化學(xué)、離子交換和分子吸附方面都有著廣泛的應(yīng)用。利用納米材料的特殊效應(yīng),在納米尺度范圍內(nèi),控制錳氧化物的晶型、尺寸和形貌,能更有效地提高納米錳氧化物的性能。進(jìn)而,如何控制納米錳氧化物的尺寸和特殊形貌成為了研究熱點(diǎn)。制備納米錳氧化物的方法越來(lái)越多,水熱法因操作簡(jiǎn)便、成本低廉在研究中得到廣泛應(yīng)用。因此,在納米錳氧化物的研究領(lǐng)域內(nèi),如何通過(guò)水熱法來(lái)制備可控晶型和形貌的納米錳氧化物成為了一個(gè)重要的研究方向。本文選擇最常見(jiàn)的反應(yīng)物錳酸鉀,作為水熱反應(yīng)的前驅(qū)體。通過(guò)水熱反應(yīng),制備得到具有不同的晶型和形貌的納米錳氧化物。研究水熱反應(yīng)的反應(yīng)物種類、反應(yīng)物濃度比、表面活性劑的種類、表面活性劑的濃度及溶液的酸堿度,對(duì)制備納米錳氧化物的影響。實(shí)驗(yàn)中使用的主要檢測(cè)和分析手段有:X射線衍射分析(XRD)和掃描顯微分析(SEM),對(duì)水熱反應(yīng)得到的產(chǎn)物進(jìn)行晶型的確定和形貌的觀察,結(jié)合現(xiàn)有理論和以往的研究,得到研究結(jié)果如下:在無(wú)表面活性劑添加的前提下,控制錳元素的濃度不變,改變高錳酸鉀和硫酸錳的濃度比,隨著高錳酸鉀濃度的增加,硫酸錳濃度的降低,得到了β-Mn O2納米棒狀結(jié)構(gòu)、α-Mn O2納米線狀結(jié)構(gòu)和δ-Mn O2納米花狀結(jié)構(gòu)。高錳酸鉀電離出的鉀離子對(duì)納米二氧化錳結(jié)晶形核有重要的影響。形核后,形成的隧道結(jié)構(gòu)晶體會(huì)沿著形成的隧道結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定的方向加速生長(zhǎng);形成片層狀的納米片的亞穩(wěn)定結(jié)構(gòu)和表面能降低的趨勢(shì)的共同作用下促使納米片組成的納米墻瓦解,形成納米花狀結(jié)構(gòu)。加入表面活性劑檸檬酸三鈉,保持高錳酸鉀濃度不變。檸檬酸三鈉電離在溶液中呈堿性,具有還原性,對(duì)Mn OOH納米線形成與瓦解有重要的影響。檸檬酸三鈉具有分散性,在部分錳元素還原為正二價(jià)的時(shí)候,會(huì)吸附在形成的Mn3O4晶體表面,抑制其晶粒的生長(zhǎng),最終得到了零維Mn3O4納米顆粒。加入表面活性劑CTAB,保持高錳酸鉀濃度不變,CTAB達(dá)到臨界膠束濃度形成不同形狀的膠束。CTAB形成球狀膠束的時(shí)候,促進(jìn)Mn OOH納米線的形成;形成層狀膠束的時(shí)候,吸附在其形成的納米顆粒八面體的{111}面上降低{111}表面能,使暴露出來(lái)的{111}面繼續(xù)生長(zhǎng),最終形成Mn3O4納米八面體結(jié)構(gòu)。但在中性水溶液中,無(wú)法抑制球狀膠束的形成,進(jìn)而無(wú)法得到純凈的Mn3O4八面體。改變初始溶液的酸堿度,p H7,Mn3O4溶于鹽酸,無(wú)法形核;p H7,球狀膠束無(wú)法形成。在p H=10的時(shí)候,形成了純凈的Mn3O4納米八面體結(jié)構(gòu)。
[Abstract]:Manganese oxide is an important transition metal oxide, its crystal structure has a special structure of tunnel and lamellar structure in catalysis, electrochemistry, ion exchange and molecular adsorption has been widely used. The use of special effect of nanomaterials at nanometer scale, crystal control of manganese oxide, size and morphology that can effectively improve the performance of nano manganese oxide. Then, how to control the size of nano manganese oxide and special morphology has become a research hotspot. The preparation of nano manganese oxide method is more and more, the hydrothermal method has simple operation and low cost in research has been widely used. Therefore, in the research field of nano manganese oxide how, for controlled synthesis of nano manganese oxide crystal structure and morphology has become an important research direction by a hydrothermal method. The most common reaction of potassium manganate, as hydrothermal reaction Should be the precursor. By hydrothermal reaction, preparation of nano manganese oxides with different crystal phase and morphology. Research on hydrothermal reaction of reactants, concentration of reactant ratio, surfactant type, concentration and surfactant solution pH, the effect of preparation of nano manganese oxide. The experiment mainly used in detection and analysis methods: X ray diffraction (XRD) analysis and scanning electron microscope (SEM), were observed and determined the crystal morphology of product from hydrothermal reaction, combined with the existing theory and previous research, the results obtained are as follows: in the absence of surfactant added under the premise of concentration control of the Mn concentration change unchanged, Potassium Permanganate and manganese sulfate ratio, with the increase of the concentration of Potassium Permanganate, reduce the concentration of manganese sulfate, beta -Mn O2 nanorods were obtained, a -Mn O2 nanowire structure and -Mn nano O2 The flower like structure. The Potassium Permanganate ionized potassium has an important influence on the crystal nucleation of nano manganese dioxide. After nucleation, crystal formation of tunnel structure along the tunnel structure form more stable direction of the accelerated growth; interaction trend of metastable structures forming sheet nano lamellar and surface can reduce the the nano film composed of nano wall collapse, the formation of flower like nanostructures. Adding surfactant citric acid three sodium, keep Potassium Permanganate concentration constant. Three citric acid sodium ionization is basic in solution, is reductive, has an important influence on the formation and collapse of Mn OOH nanowires. Three citric acid sodium with dispersion when part of the manganese reduction, is two of the price, can be adsorbed on the surface of Mn3O4 crystal formation, inhibit the grain growth, finally got zero dimensional Mn3O4 nano particles. The addition of surfactant CTAB, keep high The potassium permanganate concentration unchanged,.CTAB CTAB micelle reached the critical micelle concentration of different shapes are formed when the formation of spherical micelles, promote the formation of Mn OOH nanowires; when the formation of lamellar micelle adsorption, reduce the surface energy of {111} nanoparticles in the formation of the eight face of {111} on the surface of the {111} surface exposed to growth. The final formation of nanometer Mn3O4 eight structure. But in neutral aqueous solution, the formation of spherical micelles could not suppress, and cannot get the pure Mn3O4 eight surface. Changing the initial pH value of solution, P H7, Mn3O4 dissolved in hydrochloric acid, not p nucleation; H7, spherical micelles cannot be formed when p H=10. The formation of pure Mn3O4 eight nano structure.

【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1;O614.711

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