本文關(guān)鍵詞： 層狀雙金屬氫氧化物 微反應(yīng)器 生物酶固定 無(wú)表面活性劑室溫離子液體微乳液 磷酸鹽吸附　出處：《青島科技大學(xué)》2015年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：類水滑石(Hydrotalcite-like),又稱層狀雙金屬氫氧化物(LDH),是一類二維納米陰離子粘土,具有層狀結(jié)構(gòu),片層帶正電荷,層間存在可交換的陰離子,近年來(lái)已在吸附、催化、藥物插層、生物電化學(xué)傳感、固定化酶載體材料領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。但LDH在酶固定化和陰離子污染物去除方面,存在分散性差、粒徑分布不均勻和易團(tuán)聚等缺點(diǎn)。“微反應(yīng)器”法合成納米材料因具有操作簡(jiǎn)單,產(chǎn)物的形貌和粒徑分布范圍可控、比表面積較大、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)得到了人們的廣泛關(guān)注。微反應(yīng)器實(shí)際上就是反應(yīng)的微小區(qū)域可控“容器”。本文主要使用了T形微反應(yīng)器和反相微乳液微兩種反應(yīng)器：分別制備了不同形貌的牛血紅蛋白(Hb)-LDH和LDH納米材料,并對(duì)它們的性能進(jìn)行了研究。本文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下：(1)采用T形微反應(yīng)器以共沉淀法,將Hb固定在LDH上,得到Hb-LDHT雜化物,考察了制備條件對(duì)產(chǎn)物形貌、晶體結(jié)構(gòu)、粒度、酶活性等的影響。結(jié)果表明,Hb-LDHT樣品具有典型的LDH的結(jié)構(gòu)特征,但其尺寸小,粒徑分布窄,分散性較好。XRD結(jié)果表明,Hb只是吸附在LDH表面,并未插層在LDH層板間；熒光光譜結(jié)果表明,與LDH層板的組裝提高了Hb中色氨酸和酪氨酸殘基環(huán)境的極性；紫外光譜結(jié)果顯示組裝產(chǎn)物中LDH與Hb相互作用明顯；綜合熒光光譜和紫外光譜結(jié)果表明,固定在LDH中的Hb很好地保持了其原有的二級(jí)結(jié)構(gòu)。生物催化活性實(shí)驗(yàn)表明,Hb-LDHT納米雜化物在常溫水體系中催化活性均低于游離酶,但在高溫(90℃)條件下,其活性高于相同條件下采用傳統(tǒng)共沉淀法制備的Hb-LDHC雜化物和游離酶,其酶活保持率可達(dá)到Hb-LDHC的2.96倍、游離酶的8.72倍。Hb-LDHT經(jīng)過(guò)4次重復(fù)使用后,活性能保持初始活性的82.69%,酶活性沒(méi)有較大的損失。低溫貯存30天之后,游離酶溶液發(fā)霉失活,而Hb-LDHT酶活性為初始活性的85.86%,固定在LDH上后,Hb仍保持較高活性水平,具有良好的穩(wěn)定性。(2)采用無(wú)表面活性劑室溫離子液體反相雙微乳液共沉淀法制備了LDHM,將其煅燒制備雙金屬氧化物(LDO),考察了制備條件對(duì)產(chǎn)物形貌、晶體結(jié)構(gòu)、粒度、吸附性能等的影響。XRD結(jié)果顯示,隨著反應(yīng)時(shí)間、溫度和水含量的增加,LDH納米片的晶形呈現(xiàn)出了提高的趨勢(shì)；TEM結(jié)果表明,制備出超薄的LDHM納米材料。樣品的N2吸附-脫附曲線表明,LDHM納米材料比表面積較大,孔道有序性較好；SEM結(jié)果表明,LDHM-b在煅燒前后形貌有明顯差異；煅燒后復(fù)原的LDH粒徑明顯增大,體現(xiàn)微乳液限域空間對(duì)LDH形貌和粒徑的控制；FT-IR結(jié)果表明,LDOg在通過(guò)“記憶效應(yīng)”恢復(fù)層狀結(jié)構(gòu)時(shí),有部分磷酸根離子插層進(jìn)入層板間。LDH以及LDO對(duì)低含量磷的吸附性能表明：2mg/L的含磷環(huán)境水樣,當(dāng)LDO用量為1 g/L,溶液初始pH值為5,吸附時(shí)間為3 h,磷去除率超過(guò)95%;吸附時(shí)間超過(guò)5h時(shí),1 g/L LDHM-b和LDHC-f(傳統(tǒng)共沉淀法,水溶液制備)磷去除率分別為75%、57%。LDO吸附結(jié)果表明,磷參與了LDO復(fù)原重組,增加了磷去除率；相同機(jī)理下,材料孔隙結(jié)構(gòu)和比表面積越大,除磷效果越好。2次循環(huán)使用后LDOg, LDHM-b, LDHC-f對(duì)磷的最大去除率分別為69.5%,54.8%和38.4%,約為初始最大去除率的75.5%,78.2%和69.4%。
[Abstract]:The results show that Hb - LDHT has the advantages of simple operation , small particle size distribution and easy agglomeration . The results show that Hb - LDHT has the advantages of simple operation , small particle size distribution and easy agglomeration . The results show that Hb - LDHT has the advantages of simple operation , low particle size distribution and easy agglomeration . There was no significant loss of enzyme activity . After 30 days storage at low temperature , the free enzyme solution was inactivated , while Hb - LDHT activity was 85.86 % of the initial activity , and Hb remained high activity after being immobilized on LDH , which had good stability . The results of XRD show that LDHM - b has obvious difference in morphology , crystal structure , particle size , adsorption property and so on . The results show that LDHM - b has larger specific surface area and higher phosphorus removal rate . 78.2 % and 69.4 % .

【學(xué)位授予單位】：青島科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1;X703

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本文編號(hào)：1452872