發(fā)布時(shí)間：2018-01-16 11:33

  本文關(guān)鍵詞：鉭和銀的引入對(duì)氮化鉿薄膜電學(xué)及摩擦磨損性質(zhì)的影響　出處：《吉林大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：過渡族金屬氮化物(TMN,TM=Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Cr,Mo,W)薄膜由于具有高硬度、導(dǎo)電性、耐磨耐腐蝕、熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、擴(kuò)散阻擋以及生物相容性被廣泛地應(yīng)用于航空航天、生物醫(yī)學(xué)、微電子器件、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。在這些應(yīng)用中,薄膜的電學(xué)及摩擦磨損性質(zhì)起到至關(guān)重要的作用,因此改善這些特性十分必要�，F(xiàn)有研究表明,引入第二種金屬元素可以改變薄膜的電導(dǎo)及摩擦磨損性質(zhì)。但仍然存在以下問題:1.引入過渡族金屬元素。(1)引入第二種過渡族金屬元素結(jié)構(gòu)到底是如何演變的,是形成固溶體結(jié)構(gòu)還是多相混合結(jié)構(gòu)?目前報(bào)道的結(jié)果還存在分歧。(2)引入第二種過渡族金屬元素電導(dǎo)率是增加還是減小?現(xiàn)有報(bào)道的結(jié)果相互矛盾。(3)引起摩擦磨損性能提高的原因是什么?研究者已經(jīng)發(fā)現(xiàn)引入第二種過渡族金屬元素可以提高薄膜摩擦磨損性質(zhì),但機(jī)制不盡相同。有人認(rèn)為是H3/E2值起決定作用,有人則歸因于氧化物的產(chǎn)生。2.引入金屬銀。(1)目前對(duì)于向過渡族金屬氮化物中引入銀的研究中,銀含量基本都低于30 at.%,但高含量的銀對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)及性質(zhì)的影響鮮有報(bào)道。(2)與引入過渡族金屬相比,引入銀對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)演變及對(duì)性能改善上有何影響及不同?針對(duì)以上問題,我們利用共濺射技術(shù)向氮化鉿薄膜中分別引入鉭和銀,制備了不同成分的Hf-Ta-N薄膜和Hf-Ag-N薄膜。通過X射線衍射儀(XRD)、拉曼光譜儀、透射電子顯微鏡(TEM)表征相結(jié)構(gòu),用X射線光電子能譜(XPS)、X射線能譜(EDS)分析薄膜樣品成分,用霍爾等測(cè)試電學(xué)性質(zhì),用掃描電子顯微鏡(SEM)、光學(xué)顯微鏡、納米壓痕儀、輪廓儀及摩擦磨損儀等表征摩擦磨損性質(zhì)。研究發(fā)現(xiàn):1.無論Ta含量(x=Ta/(Hf+Ta+N))如何變化,Hf-Ta-N薄膜均為固溶體結(jié)構(gòu)。在HfN薄膜中引入適量的Ta可以改善HfN薄膜的電導(dǎo)率,這歸因于電子濃度的增加。本文研究發(fā)現(xiàn),當(dāng)x=0.03時(shí),Hf-Ta-N薄膜的電導(dǎo)率(8.3×105 Sm-1)最大,分別是純HfN(4.9×105 Sm-1)和純TaN(1.6×105 Sm-1)的1.7倍和5.2倍。另外,引入適當(dāng)?shù)腡a可以減小薄膜的磨損率和摩擦系數(shù),這歸因于H/E和H3/E2的增加引起薄膜的抗塑性變形能力增強(qiáng),從而使薄膜的抗摩擦磨損能力提高。本文研究發(fā)現(xiàn),在x=0.37時(shí),磨損率(1.2×10-6 mm3/Nm)及摩擦系數(shù)(0.50)均達(dá)到最小值,分別只有純HfN(11.6×10-6 mm3/Nm和0.65)和純TaN(2.5×10-6 mm3/Nm和0.55)的10%和77%,49%和91%。2.隨著Ag含量(x=Ag/(Hf+Ag+N))的增加,Hf-Ag-N薄膜經(jīng)歷兩個(gè)階段的結(jié)構(gòu)演變:階段(i)當(dāng)0≤x0.039,薄膜為巖鹽結(jié)構(gòu)的固溶體;階段(ii)當(dāng)0.039≤x≤1,富銀相析出,薄膜為固溶體和富銀相兩相共存結(jié)構(gòu)。引入Ag可以同時(shí)提高HfN薄膜的電導(dǎo)率和摩擦磨損性質(zhì)。本文研究發(fā)現(xiàn),隨著x從0增加到1,薄膜電導(dǎo)率從3.22×105 Sm-1持續(xù)增加到33.1×105 Sm-1,這歸因于Ag的引入引起了電子濃度的增加,并且高含量Ag使薄膜具有Ag金屬特性。當(dāng)x=0.171時(shí),有最優(yōu)的摩擦磨損性質(zhì),磨損率(0.54×10-6 mm3/Nm)及摩擦系數(shù)(0.38)相較于純HfN(16.7×10-6 mm3/Nm和0.62)分別減小了96.8%和38.7%,這歸因于固溶強(qiáng)化和Ag低剪切強(qiáng)度的共同作用。此外,這些結(jié)果表明,合金化是提高過渡族金屬氮化物的導(dǎo)電性和摩擦磨損性質(zhì)的有效方法。相較于Hf-Ta-N薄膜,Hf-Ag-N薄膜的結(jié)構(gòu)出現(xiàn)了由固溶體到相分離的轉(zhuǎn)變;電導(dǎo)率的提高歸因于Ag比Ta有更高的電子濃度,更有益于薄膜的電導(dǎo)率提高;而摩擦磨損性質(zhì)的提高是由于H3/E2增加引起薄膜的抗塑性變形能力增強(qiáng)和Ag低剪切強(qiáng)度的共同作用。
[Abstract]:Transition metal nitride (TMN, TM=Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W) films have high hardness, conductivity, wear and corrosion resistance, thermal stability, chemical stability and biocompatibility, the diffusion barrier has been widely used in aerospace, biomedical, microelectronics, automobile industry and other fields. In these applications, the friction and wear properties of thin film electrical and play a vital role, therefore improve these properties is necessary. The existing research shows that the conductivity and friction into second kinds of metal elements can change the film abrasion properties. But there are still the following problems: 1. the introduction of transition metal elements (1. Second) the introduction of transition metal structure in the end is how evolution, is the formation of a solid solution structure or multiphase mixed structure? The reported results also exist differences. (2) the introduction of the second kinds of transition metal conductivity is increased also Is reduced? Existing reported conflicting results. (3) what is the reason causing friction and wear performance is improved? Researchers have found that the introduction of second kinds of transition metal film can improve the friction and wear properties, but the mechanism is not the same. Some people think that H3/E2 value plays a decisive role, others attributed to oxide.2. introduction of metal silver. (1) the introduction of silver to transition metal nitride in silver content was less than 30 at.%, but the effect of high content of silver on the structure and properties of the films are rarely reported. (2) and the introduction of transition metals compared to the introduction of silver on the film structure and evolution to improve the performance on the impact and different? In view of the above problems, we use the co sputtering technique to hafnium nitride films were introduced into tantalum and silver, Hf-Ta-N films and Hf-Ag-N films with different compositions were prepared. By using X ray diffraction (XRD), Raman spectroscopy, transmission electron microscopy (TEM) characterization of phase structure by X ray photoelectron spectroscopy (XPS), X ray diffraction (EDS) analysis of thin film samples, using the Holzer test electrical properties, using scanning electron microscopy (SEM), optical microscopy, Nano Indenter and profilometer and friction wear tester etc. characterization of the friction and wear properties. The study found that: 1. both the content of Ta (x=Ta/ (Hf+Ta+N)) to change, Hf-Ta-N films have a solid solution structure. The conductivity by adding Ta in HfN films can improve the HfN film, this is attributed to the increase of electron concentration. This study found that, when x=0.03, the electrical conductivity of Hf-Ta-N thin films the (8.3 x 105 Sm-1 maximum, respectively) is pure HfN (4.9 * 105 Sm-1) and TaN (1.6 x 105 Sm-1) 1.7 times and 5.2 times. In addition, the introduction of appropriate Ta can reduce the wear rate and friction coefficient of the film, this is attributed to the increase of H/E and H3/E2 induced resistance to plastic film The deformation ability is enhanced, so that the wear resistance of the film increased. This study found that, in x=0.37, the wear rate (1.2 x 10-6 mm3/Nm) and friction coefficient (0.50) reached the minimum value, respectively, only pure HfN (11.6 * 10-6 and 0.65 mm3/Nm) and TaN (2.5 x 10-6 and 0.55 mm3/Nm 10%) and 77%, 49% and 91%.2. with the content of Ag (x=Ag/ (Hf+Ag+N)) increased, Hf-Ag-N film experience structure evolution of two stages: stage (I) when 0 x0.039, film is a solid solution of the rocksalt phase; (II) when x = 0.039 ~ 1, silver rich phase precipitation that film is a solid solution and silver rich phase coexisting structure. The introduction of Ag can improve the conductivity of HfN thin films and the friction and wear properties. This study found that, with x increased from 0 to 1, the film conductivity from 3.22 * 105 Sm-1 continuously increased to 33.1 x 105 Sm-1, which may be attributed to the introduction of Ag caused increase the electron concentration, and high content of Ag The film has the characteristics of metal Ag. When x=0.171, tribological properties of the optimal, the wear rate (0.54 x 10-6 mm3/Nm) and friction coefficient (0.38) compared to the pure HfN (16.7 * 10-6 and 0.62 mm3/Nm) were decreased by 96.8% and 38.7%, which is attributed to the interaction of solid solution strengthening of Ag and low shear strength degree. In addition, these results indicate that the alloying transition metal nitride is to improve the conductivity and friction and wear properties of the effective method. Compared with Hf-Ta-N films, the structure of Hf-Ag-N thin films changed from solid solution to the phase separation; the enhancement of conductivity are attributed to the Ag than the Ta has higher electron concentration that is more beneficial to improve the conductivity of the film; and the friction and wear behavior was improved by the combined effect of H3/E2 induced increase of film resistance to plastic deformation and enhance the ability of Ag low shear strength.

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TB383.2

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