硫族鉬化物納米復(fù)合材料修飾玻碳電極的制備及其在分析化學中的應(yīng)用研究
本文關(guān)鍵詞:硫族鉬化物納米復(fù)合材料修飾玻碳電極的制備及其在分析化學中的應(yīng)用研究 出處:《蘭州大學》2015年碩士論文 論文類型:學位論文
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【摘要】:本碩士學位論文以具有光電催化特征的納米半導(dǎo)體硫族鉬化物為基質(zhì),配以其他不同的功能材料制備了幾種不同的復(fù)合材料,然后將所制復(fù)合材料用于修飾玻碳電極(GCE),構(gòu)建了相應(yīng)的電化學傳感器。最終將所制備的傳感器用于藥物、雙氧水等物質(zhì)的分析方法學構(gòu)建。主要內(nèi)容包括:1.制備了聚二烯丙基二甲基氯化銨(PDDA)功能化的石墨烯(G, graphene)、二硫化鉬(MoS2)納米花狀材料PDDA-G-MoS2。然后利用庫侖力和金硫鍵作用原理將納米金自組裝在PDDA-G-MoS2上制得Au/PDDA-G-MoS2復(fù)合材料。最終將Au/PDDA-G-MoS2修飾在GCE表面得到Au/PDDA-G-MoS2/GCE傳感器,將其用于丁香酚的靈敏檢測。用循環(huán)伏安法(CV)研究了修飾電極自身的電化學行為以及丁香酚的電極反應(yīng)特征;在0.1 M pH=5.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中+0.582 V電位下,連續(xù)添加不同濃度的丁香酚,通過其安培響應(yīng)繪制了丁香酚的工作曲線。在0.1μM到440 μM范圍,氧化峰電流與丁香酚的濃度有良好的線性關(guān)系,檢測限為0.036 μM(S/N=3)。所建立的分析方法已用于實際樣品中丁香酚的檢測,效果令人滿意。2.以MoS2為模板通過簡單的水熱法合成Pt納米粒子,得到Pt-MoS2復(fù)合納米材料。用透射電鏡(TEM)、高分辨透射電鏡(]HR-TEM)、電化學交流阻抗法(EIS)和X射線光電子能譜分析(XPS)等手段系統(tǒng)表征了所制得的復(fù)合納米材料。以GCE為基底電極,構(gòu)建了Pt-MoS2/GCE生物傳感器,并用于對H2O2類酶催化分析。用CV法和時間-電流曲線表征了該傳感器的電化學行為。在N2飽和的磷酸緩沖溶液(PBS)中,所構(gòu)建生物傳感器對H2O2還原反應(yīng)呈現(xiàn)明顯的電催化活性。H2O2還原電流與濃度在4×10-6~4.85×10-2 mol L-1范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系;檢測限為1×10-6 mol L-1(S/N=3)。此工作表明在Pt-MoS2復(fù)合納米材料中由于Pt-S鍵的原因促成Pt納米粒子在二硫化鉬表面合成,使得Pt-MoS2復(fù)合納米材料相對于單獨納米Pt而言有更好的催化活性。3.用水熱合成法合成了不同形貌的納米MoSe2材料。所制得的材料分別用場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM)、HR-TEM、XRD和XPS進行了系統(tǒng)的形貌和組成分析。然后將不同形貌MoSe2修飾于GCE表面,用線性掃描伏安法(LSV)和Tafel曲線法研究了4oSe2/GCE的電化學行為以及用于析氫反應(yīng)(HER)的催化活性。本工作結(jié)果表明通過改變反應(yīng)物比例可以調(diào)控MoSe2材料的形貌進而影響其催化活性。
[Abstract]:In this master's degree thesis, several kinds of composite materials were prepared based on nano-semiconductor molybdate with photocatalytic characteristics and other functional materials. Then the composite material was used to modify the glassy carbon electrode and the corresponding electrochemical sensor was constructed. Finally, the prepared sensor was used for medicine. Construction of analytical methodology for hydrogen peroxide and other substances. The main contents include: 1. Preparation of poly (diallyl) dimethyl ammonium chloride PDDA-functionalized graphene (G, graphene). Molybdenum disulfide (MoS _ 2). Nanocrystalline PDDA-G-MoS2.Then Au/PDDA-G-MoS2 complex was prepared by self-assembly of nano-gold onto PDDA-G-MoS2 by using the interaction principle of Kulun force and gold-sulfur bond. Finally, Au/PDDA-G-MoS2 was modified on the surface of GCE to obtain Au/PDDA-G-MoS2/GCE sensor. The electrochemical behavior of the modified electrode and the electrode reaction characteristics of eugenol were studied by cyclic voltammetry (CV). Different concentrations of eugenol were added at 0.582V potential in the buffer solution of acetic acid-sodium acetate at 0. 1 M pH=5.5. The operating curve of eugenol was plotted by its amperometric response. In the range of 0.1 渭 M to 440 渭 M, the oxidation peak current had a good linear relationship with the concentration of eugenol. The detection limit is 0.036 渭 m ~ (-1) S / N ~ (3 +). The established analytical method has been applied to the determination of eugenol in practical samples. Using MoS2 as template, Pt nanoparticles were synthesized by a simple hydrothermal method, and Pt-MoS2 composite nanomaterials were obtained by transmission electron microscopy (TEM). High resolution transmission electron microscopy (HR-TEM). The composite nanomaterials were characterized by electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). GCE was used as substrate electrode. Pt-MoS2/GCE biosensor was constructed. The electrochemical behavior of the sensor was characterized by CV method and time-current curve in N2 saturated phosphoric acid buffer solution (PBSs). The biosensor showed obvious electrocatalytic activity for H _ 2O _ 2 reduction. The reduction current and concentration of H _ 2O _ 2 were 4 脳 10 ~ (-6) ~ 4.85 脳 10 ~ (-2) mol. There is a good linear relationship in the range of L-1; The detection limit is 1 脳 10 ~ (-6) mol / L ~ (-1) S / N ~ (3). The results show that Pt nanoparticles are synthesized on the surface of molybdenum disulfide due to the Pt-S bond in Pt-MoS2 composite nanomaterials. The Pt-MoS2 composite nano-materials have better catalytic activity than the single nano-Pt. 3. Hydrothermal synthesis of nano-sized MoSe2 materials with different morphologies. The prepared materials are used respectively. Field Emission scanning Electron Microscopy (. FE-SEM). The morphology and composition of GCE were analyzed by HR-TEMX XRD and XPS, and the different morphologies of MoSe2 were modified on the surface of GCE. The electrochemical behavior of 4oSe2 / GCE and its application to hydrogen evolution were studied by linear sweep voltammetry (LSVV) and Tafel curve method. The results show that the morphology of MoSe2 materials can be controlled by changing the reactants ratio, and the catalytic activity can be affected by changing the ratio of reactants.
【學位授予單位】:蘭州大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2015
【分類號】:TB33;O657.1
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本文編號:1430104
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