本文關(guān)鍵詞：石墨烯量子點—離子液體復(fù)合物的制備、性能研究及其在陰離子檢測中的應(yīng)用　出處：《浙江理工大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

  更多相關(guān)文章： 石墨烯量子點 離子液體 復(fù)合材料 直接檢測 陰離子

【摘要】：部分陰離子對生態(tài)環(huán)境和人體健康具有危害。發(fā)展簡單、快速、準確的陰離子直接檢測方法具有重要的實際應(yīng)用價值。熒光傳感分析檢測快速、靈敏,是當前的研究熱點。石墨烯量子點(graphene quantum dots,GQDs)作為新型納米熒光碳材料,除具有明顯的量子限域效應(yīng)和邊界效應(yīng)外,還具有易于合成、毒性低、發(fā)光穩(wěn)定等優(yōu)點。建立新穎的GQDs改性方法并拓展其在陰離子直接檢測中的應(yīng)用具有重要的意義。本論文利用具有陰離子交換功能的離子液體作為修飾劑,通過改變離子液體的結(jié)構(gòu),制備得到兩種石墨烯量子點-離子液體復(fù)合材料,考察了所得復(fù)合材料對陰離子的選擇性,分別實現(xiàn)了對兩種陰離子的直接檢測。主要研究內(nèi)容如下:(1)論文建立了石墨烯量子點的簡單制備方法并對其進行了系統(tǒng)的性能表征。具體為:以1,3,6-三硝基芘為碳源,在堿性NaOH水溶液中,利用水熱處理過程中碳源的分子融合,制備得到富含羥基、具有良好水分散性的石墨烯量子點。利用透射電子顯微鏡(TEM)、X-射線光電子能譜(XPS)、原子力顯微鏡(AFM)、傅立葉變換紅外光譜(FTIR)和熒光光譜(FL spectrum)對所得GQDs進行了性質(zhì)表征。結(jié)果表明,GQDs尺寸約為2~3 nm,片層厚度約為3-5層石墨烯厚度,富含羥基基團,GQDs在365 nm紫外光照射下發(fā)射綠色熒光,最大激發(fā)波長為470 nm,最大發(fā)射波長為512 nm,且其熒光性能具有非激發(fā)波長依賴性,以羅丹明B為標準熒光參照物測得熒光量子產(chǎn)率為12.1%。(2)論文建立了石墨烯量子點-離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽,BMIMBF4)復(fù)合物(BMIMBF4-GQDs)的簡單制備方法并考察了復(fù)合物在Fe(CN)63-檢測中的應(yīng)用。BMIMBF4-GQDs的制備方法和原理為:在超聲條件下,在GQDs溶液中加入一定比例的BMIMBF4,利用石墨烯量子點與離子液體間的π-π和陽離子π作用,制備得到石墨烯量子點-離子液體復(fù)合物。利用TEM、XPS、AFM、FTIR和FL spectrum對最優(yōu)條件下制備所得BMIMBF4-GQDs復(fù)合物進行了表征。與純GQDs相比,XPS與FTIR表征結(jié)果顯示復(fù)合物中出現(xiàn)了BMIMBF4的特征信號,AFM表征表明復(fù)合后BMIMBF4-GQDs片層厚度較GQDs增加,證明BMIMBF4在GQDs上的有效復(fù)合。GQDs與離子液體復(fù)合并未引起GQDs粒徑的顯著變化。BMIMBF4-GQDs復(fù)合物的熒光性質(zhì)與純GQDs類似,最大激發(fā)波長和最大發(fā)射波長均未發(fā)生顯著變化。這說明BMIMBF4的引入未明顯改變GQDs的熒光性質(zhì)。考察了BMIMBF4-GQDs復(fù)合物的陰離子選擇性,發(fā)現(xiàn)Fe(CN)63-可以猝滅BMIMBF4-GQDs的熒光。據(jù)此建立了BMIMBF4-GQDs直接檢測Fe(CN)63-的熒光檢測方法。在最優(yōu)實驗條件下,BMIMBF4-GQDs復(fù)合物檢測Fe(CN)63-的線性范圍為0.1μM-2.5 mM,檢測限為0.04μM。(3)論文建立了石墨烯量子點-離子液體(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽,BMIMPF6)復(fù)合物(BMIMPF6-GQDs)的簡單制備方法并考察了復(fù)合物在S2-檢測中的應(yīng)用。采用類似的合成方法,將富含羥基的GQDs與BMIMPF6復(fù)合,制備得到BMIMPF6-GQDs復(fù)合物。利用TEM、XPS、AFM、FTIR和FL spectrum對制備所得BMIMPF6-GQDs復(fù)合物進行表征,證明了BMIMPF6的成功復(fù)合,且BMIMPF6的復(fù)合未明顯改變GQDs的粒徑和熒光性質(zhì)。考察了BMIMPF6-GQDs復(fù)合物的陰離子選擇性,結(jié)果表明S2-可猝滅BMIMPF6-GQDs的熒光。依據(jù)S2-對BMIMPF6-GQDs的熒光猝滅效應(yīng),建立了BMIMPF6-GQDs直接檢測S2-的熒光檢測方法。BMIMPF6-GQDs復(fù)合物檢測S2-的線性范圍為0.01μM-0.3 mM,檢測限為0.008μM。
[Abstract]:Part of anion harm to the ecological environment and human health. The development of simple, rapid and accurate method for direct detection of anions has important practical application value. The fluorescence sensing analysis assay is rapid, sensitive, is the focus of current research. The graphene quantum dots (graphene quantum, dots, GQDs) as a new type of fluorescent nano carbon materials, has obvious the quantum confinement effect and boundary effect, but also has the advantages of easy synthesis, low toxicity, stable luminescence etc. to establish novel GQDs modified method and has important significance to expand its applications in anionic direct detection. This paper using ionic liquid with anion exchange function as modifier, by changing the structure of ion the liquid, prepared two kinds of graphene quantum dots and ionic liquid composite materials, effects of composite materials on anion selective income, respectively the two kinds of Yin Direct determination of ions. The main contents are as follows: (1) this paper established a simple method for preparing graphene quantum dots and the performance characterization system. It uses 1,3,6- three nitropyrene as carbon source in alkaline aqueous solution of NaOH, molecular carbon source utilization of water during heat treatment fusion, prepared with hydroxyl group, with good dispersion of the graphene quantum dots by transmission electron microscopy (TEM), X- ray photoelectron spectroscopy (XPS), atomic force microscopy (AFM), Fu Liye transform infrared spectroscopy (FTIR) and fluorescence spectra (FL spectrum) of the GQDs was characterized. The results show that the size of GQDs is about 2~3 nm, film thickness of 3-5 layer thickness of graphene, rich in hydroxyl groups, GQDs fluorescence at 365 nm under UV light irradiation, the maximum excitation wavelength is 470 nm, the maximum emission wavelength of 512 nm, and the fluorescence properties of non excitation The wavelength dependent, with Luo Danming B as reference standard fluorescence measured the fluorescence quantum yield of 12.1%. (2) this paper established the graphene quantum dots and ionic liquids (1- butyl -3- methylimidazolium tetrafluoroborate, BMIMBF4) compound (BMIMBF4-GQDs) has the advantages of simple preparation method and the effects of the compound in Fe (CN) system the preparation method and principle for the application of.BMIMBF4-GQDs 63- detection in the under ultrasonic conditions in the GQDs solution ratio of BMIMBF4, by using graphene quantum dots and ionic liquid between Pi Pi and PI cation, prepared graphene quantum dot ionic liquid composites. By using TEM, XPS. AFM, FTIR and FL spectrum on the optimum conditions of preparation of the BMIMBF4-GQDs composites were investigated. Compared with GQDs, XPS and FTIR characterization results show a characteristic signal of BMIMBF4 composite, AFM composite BMIMBF4-GQDs characterization showed that the lamellar thickness Compared with the increase of GQDs, BMIMBF4 in GQDs on the effective compound of.GQDs and ionic liquid composite did not cause the fluorescence properties of GQDs particle size change of.BMIMBF4-GQDs complex and similar to the pure GQDs, the maximum excitation wavelength and the maximum emission wavelength were not significantly changed. The fluorescence properties of the introduction of BMIMBF4 did not change significantly GQDs was studied. Anion selective BMIMBF4-GQDs complexes, Fe (CN) 63- can quench the fluorescence of BMIMBF4-GQDs. BMIMBF4-GQDs was established based on the direct detection of Fe (CN) fluorescence detection method of 63-. Under the optimum conditions, the BMIMBF4-GQDs complex detection Fe (CN) 63- in the linear range of 0.1 M-2.5 mM, the detection limit was 0.04 M. (3) this paper established the graphene quantum dots and ionic liquids (1- butyl -3- methylimidazolium six fluophosphate, BMIMPF6) compound (BMIMPF6-GQDs) has the advantages of simple preparation method and tested compound in S2- inspection The application of measurement. The synthesis method is similar to that of GQDs and BMIMPF6 will be rich in hydroxyl compound, preparation of BMIMPF6-GQDs composite. The use of TEM, XPS, AFM, FTIR and FL spectrum of the prepared BMIMPF6-GQDs composites were characterized and proved the success of the BMIMPF6 composite particle composite, GQDs and BMIMPF6 did not change significantly the size and fluorescence properties was studied. The anion selective BMIMPF6-GQDs complexes, the results showed that S2- can quench the fluorescence of BMIMPF6-GQDs. Based on the fluorescence quenching effect of S2- on BMIMPF6-GQDs, a linear range of BMIMPF6-GQDs direct detection of.BMIMPF6-GQDs fluorescence detection method for S2- complex detection of S2- 0.01 M-0.3 mM, the detection limit is 0.008 M.

【學(xué)位授予單位】：浙江理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TB332;O657.3

【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 ;石墨烯相變研究取得新進展[J];潤滑與密封;2009年05期

2 ;科學(xué)家首次用納米管制造出石墨烯帶[J];電子元件與材料;2009年06期

3 ;石墨烯研究取得系列進展[J];高科技與產(chǎn)業(yè)化;2009年06期

4 ;新材料石墨烯[J];材料工程;2009年08期

5 ;日本開發(fā)出在藍寶石底板上制備石墨烯的技術(shù)[J];硅酸鹽通報;2009年04期

6 馬圣乾;裴立振;康英杰;;石墨烯研究進展[J];現(xiàn)代物理知識;2009年04期

7 傅強;包信和;;石墨烯的化學(xué)研究進展[J];科學(xué)通報;2009年18期

8 ;納米中心石墨烯相變研究取得新進展[J];電子元件與材料;2009年10期

9 徐秀娟;秦金貴;李振;;石墨烯研究進展[J];化學(xué)進展;2009年12期

10 張偉娜;何偉;張新荔;;石墨烯的制備方法及其應(yīng)用特性[J];化工新型材料;2010年S1期

相關(guān)會議論文 前10條

1 成會明;;石墨烯的制備與應(yīng)用探索[A];中國力學(xué)學(xué)會學(xué)術(shù)大會'2009論文摘要集[C];2009年

2 錢文;郝瑞;侯仰龍;;液相剝離制備高質(zhì)量石墨烯及其功能化[A];中國化學(xué)會第27屆學(xué)術(shù)年會第04分會場摘要集[C];2010年

3 張甲;胡平安;王振龍;李樂;;石墨烯制備技術(shù)與應(yīng)用研究的最新進展[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第3分冊）[C];2010年

4 趙東林;白利忠;謝衛(wèi)剛;沈曾民;;石墨烯的制備及其微波吸收性能研究[A];第七屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（第7分冊）[C];2010年

5 沈志剛;李金芝;易敏;;射流空化方法制備石墨烯研究[A];顆粒學(xué)最新進展研討會——暨第十屆全國顆粒制備與處理研討會論文集[C];2011年

6 王冕;錢林茂;;石墨烯的微觀摩擦行為研究[A];2011年全國青年摩擦學(xué)與表面工程學(xué)術(shù)會議論文集[C];2011年

7 趙福剛;李維實;;樹枝狀結(jié)構(gòu)功能化石墨烯[A];2011年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2011年

8 吳孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和無機石墨烯材料:計算與實驗的結(jié)合[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第4分會場摘要集[C];2012年

10 周琳;周璐珊;李波;吳迪;彭海琳;劉忠范;;石墨烯光化學(xué)修飾及尺寸效應(yīng)研究[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

相關(guān)重要報紙文章 前10條

1 姚耀;石墨烯研究取得系列進展[N];中國化工報;2009年

2 劉霞;韓用石墨烯制造出柔性透明觸摸屏[N];科技日報;2010年

3 記者 王艷紅;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新華每日電訊;2010年

4 本報記者 李好宇 張們捷(實習(xí)) 特約記者 李季;石墨烯未來應(yīng)用的十大猜想[N];電腦報;2010年

5 證券時報記者 向南;石墨烯貴過黃金15倍 生產(chǎn)不易炒作先行[N];證券時報;2010年

6 本報特約撰稿 吳康迪;石墨烯 何以結(jié)緣諾貝爾獎[N];計算機世界;2010年

7 記者 謝榮　通訊員 夏永祥 陳海泉 張光杰;石墨烯在泰實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化[N];泰州日報;2010年

8 本報記者 紀愛玲;石墨烯：市場未啟 炒作先行[N];中國高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)導(dǎo)報;2011年

9 周科競;再說石墨烯的是與非[N];北京商報;2011年

10 王小龍;新型石墨烯材料薄如紙硬如鋼[N];科技日報;2011年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前10條

1 呂敏;雙層石墨烯的電和磁響應(yīng)[D];中國科學(xué)技術(shù)大學(xué);2011年

2 羅大超;化學(xué)修飾石墨烯的分離與評價[D];北京化工大學(xué);2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修飾[D];北京化工大學(xué);2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修復(fù)機理的理論研究[D];吉林大學(xué);2013年

5 盛凱旋;石墨烯組裝體的制備及其電化學(xué)應(yīng)用研究[D];清華大學(xué);2013年

6 姜麗麗;石墨烯及其復(fù)合薄膜在電極材料中的研究[D];西南交通大學(xué);2015年

7 姚成立;多級結(jié)構(gòu)石墨烯/無機非金屬復(fù)合材料的仿生合成及機理研究[D];安徽大學(xué);2015年

8 伊丁;石墨烯吸附與自旋極化的第一性原理研究[D];山東大學(xué);2015年

9 梁巍;基于石墨烯的氧還原電催化劑的理論計算研究[D];武漢大學(xué);2014年

10 王義;石墨烯的模板導(dǎo)向制備及在電化學(xué)儲能和腫瘤靶向診療方面的應(yīng)用[D];復(fù)旦大學(xué);2014年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前10條

1 詹曉偉;碳化硅外延石墨烯以及分子動力學(xué)模擬研究[D];西安電子科技大學(xué);2011年

2 王晨;石墨烯的微觀結(jié)構(gòu)及其對電化學(xué)性能的影響[D];北京化工大學(xué);2011年

3 苗偉;石墨烯制備及其缺陷研究[D];西北大學(xué);2011年

4 蔡宇凱;一種新型結(jié)構(gòu)的石墨烯納米器件的研究[D];南京郵電大學(xué);2012年

5 金麗玲;功能化石墨烯的酶學(xué)效應(yīng)研究[D];蘇州大學(xué);2012年

6 黃凌燕;石墨烯拉伸性能與尺度效應(yīng)的研究[D];華南理工大學(xué);2012年

7 劉汝盟;石墨烯熱振動分析[D];南京航空航天大學(xué);2012年

8 雷軍;碳化硅上石墨烯的制備與表征[D];西安電子科技大學(xué);2012年

9 于金海;石墨烯的非共價功能化修飾及載藥系統(tǒng)研究[D];青島科技大學(xué);2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制備[D];上海交通大學(xué);2013年

，

本文編號：1424683