本文關(guān)鍵詞：SiOC基陶瓷改性碳纖維骨架復(fù)合材料及其抗氧化涂層研究　出處：《哈爾濱工業(yè)大學(xué)》2015年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：防隔熱一體化材料通常由低熱導(dǎo)率骨架材料、耐高溫增強相以及表面的高輻射涂層組成,主要目標是兼顧防熱和隔熱效果,最大程度減少飛行器內(nèi)部承力結(jié)構(gòu)的溫度負擔�，F(xiàn)有的防隔熱材料體系在耐高溫、抗氧化、輕質(zhì)化以及長時間等方面都難以滿足未來飛行器的需求。本課題針對用于迎風(fēng)面、機身等大面積區(qū)域的耐高溫、低密度、長時間非燒蝕型防隔熱材料的使用要求,以新型的碳連接碳纖維骨架材料(CBCF)為基體,以Si OC基先驅(qū)體陶瓷為增強相,以Ta Si_2基復(fù)合涂層為抗氧化保護涂層,展開了超輕質(zhì)防隔熱一體化材料的設(shè)計、制備和考核研究。首先,采用壓濾成型方法制備了CBCF基體,解決了傳統(tǒng)制備方法易引起的微觀結(jié)構(gòu)團聚和分層的問題,并獲得了CBCF基體的力學(xué)和熱物理性能。其次,優(yōu)化增強相Si OC陶瓷的合成工藝,并引入B和Zr元素,采用多種表征手段研究了改性Si OC陶瓷的高溫結(jié)構(gòu)演變規(guī)律,獲得了具有優(yōu)異高溫穩(wěn)定性的改性Si OC陶瓷。然后,通過先驅(qū)體浸漬裂解法制備了Si OC基陶瓷增強CBCF基體復(fù)合材料,并探討了四種復(fù)合材料的力學(xué)和熱物理性能、高溫穩(wěn)定性以及抗氧化性能。最后,采用刷涂法制備了Ta Si_2基復(fù)合抗氧化涂層,并通過氧乙炔焰和等離子風(fēng)洞考核了涂層的抗氧化燒蝕能力,探索了涂層的氧化燒蝕機理。采用新型的壓濾成型方法制備剛性碳骨架CBCF材料。以聚丙烯酰胺為分散劑,將粘膠基短切碳纖維和酚醛樹脂顆粒分散于水中并倒入底部裝有濾布的模具,通過壓頭加壓將模具中的水濾出并置于烘箱中烘干,在1000°C下裂解得到CBCF材料。成型過程中通過調(diào)節(jié)壓力的大小來控制材料的密度和氣孔率。與傳統(tǒng)的真空抽濾方法相比,該工藝獲得的材料微觀結(jié)構(gòu)均勻,無團聚和分層問題,并且實現(xiàn)了材料密度的精確調(diào)控。CBCF材料在垂直于成型壓力(xy方向)和平行于成型壓力(z方向)方向上的微觀結(jié)構(gòu)具有各向異性,在xy方向上纖維隨機取向,均勻分布;在z方向上纖維垂直于z向分布。對于密度為0.17~0.3g/cm3的CBCF材料,xy和z方向的壓縮強度分別為0.5~1MPa和0.25~0.75MPa,壓縮模量分別為11~31MPa和7~33MPa。從室溫至1300°C,密度為0.23g/cm3的CBCF材料在xy和z方向的熱導(dǎo)率分別為0.2~0.43W?m~(-1)?K~(-1)和0.11~0.35W?m~(-1)?K~(-1)。從室溫至350°C,密度為0.3g/cm3的CBCF材料在xy和z方向的平均熱膨脹系數(shù)均為1.2×10-6K~(-1)。采用兩種路徑(催化劑分別為酸和堿)分別合成了增強相Si OC陶瓷,并研究了兩種先驅(qū)體的聚合機理和裂解機制。結(jié)果表明酸性條件下合成的Si OC陶瓷結(jié)構(gòu)堅硬致密,具有較好的高溫穩(wěn)定性。因此,在酸性條件下合成的Si OC先驅(qū)體中分別引入B和Zr元素對其進行改性,進一步提高其高溫穩(wěn)定性。影響高溫穩(wěn)定性的主要原因是高溫下的碳熱還原反應(yīng),而自由碳的高度石墨化和納米晶粒的析出均能抑制碳熱還原反應(yīng)。B的引入增加了陶瓷中的sp3-C含量,提高了陶瓷的裂解產(chǎn)率(90%),促進了Si C晶粒的析出,并極大的促進了自由碳的石墨化。Zr的引入降低了陶瓷中的sp3-C的含量,在高溫下Zr O_2納米晶析出并均勻分散在無定型基體中。B和Zr同時引入Si OC陶瓷中,強烈的促進了自由碳的石墨化,高溫下從無定型基體中析出ZrO_2和Zr Si O4晶粒。采用先驅(qū)體浸漬裂解法(PIP)制備了Si OC基陶瓷增強CBCF復(fù)合材料。經(jīng)兩次浸漬裂解后,Si OC/CBCF、Si BOC/CBCF、Si Zr OC/CBCF和Si BZr OC/CBCF復(fù)合材料的密度分別為0.6g/cm3、0.88g/cm3、0.87g/cm3和0.87g/cm3。Si BOC/CBCF復(fù)合材料具有最好的力學(xué)性能,在z和xy方向上的壓縮強度分別為4.5和5MPa。研究了復(fù)合材料的熱物理性能:四種復(fù)合材料的平均熱膨脹系數(shù)在1.2~2.9×10-6K~(-1)范圍內(nèi);Si OC/CBCF和Si BOC/CBCF復(fù)合材料在z方向上的常溫?zé)釋?dǎo)率分別為0.25和0.33W?m~(-1)?K~(-1)。考察了Si(M)OC/CBCF復(fù)合材料在惰性和氧化氣氛下的高溫穩(wěn)定性,B或Zr改性Si OC陶瓷增強的CBCF復(fù)合材料具有更好的高溫穩(wěn)定性。在Si(M)OC/CBCF復(fù)合材料表面以刷涂法制備了Ta Si_2-Mo Si_2-Si O_2·B_2O_3-Si Cw/Mo Si_2-Si O_2·B_2O_3-Si Cw復(fù)合抗氧化涂層。TaSi_2基涂層具有較理想的輻射率,在800°C以下8~25μm波段,輻射率為0.8~0.9。采用氧乙炔焰和等離子風(fēng)洞考核了涂層的抗氧化燒蝕能力,材料通過了1550°C下等離子風(fēng)洞環(huán)境考核,實現(xiàn)了復(fù)合材料的零燒蝕和結(jié)構(gòu)完整性。燒蝕后涂層由致密層和多孔層兩部分組成。致密層的主要成分為玻璃相Si O_2和Ta_2O_5晶粒。多孔層的主要成分為Mo5Si3和Mo_(4.8)Si_3C_6等含鉬物質(zhì)。燒蝕時間較長時,氧氣擴散進入基體,使基體發(fā)生氧化損傷。在較高的燒蝕溫度下,玻璃相大量揮發(fā),致密層厚度迅速減小,涂層內(nèi)部的氧化導(dǎo)致涂層和基體脫離并產(chǎn)生宏觀孔洞,涂層失效。
[Abstract]:In this paper , the properties of high temperature resistant , low density and long - term non - ablative heat - insulating materials with high temperature resistance , low density and long time are studied . The properties of Si OC / CBCF , Si BOC / CBCF , Si Zr OC / CBCF and Si BZr OC / CBCF composites were investigated .

【學(xué)位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TB332

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本文編號：1414991