本文關(guān)鍵詞：SiC纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的拉曼光譜研究　出處：《西北工業(yè)大學(xué)》2015年博士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：CVD SiC纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料具有高比強(qiáng)度、比剛度、在較高溫度條件下組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),因此受到航空界的廣泛關(guān)注,被認(rèn)為是一種應(yīng)用前景良好的耐高溫結(jié)構(gòu)材料。由于SiC纖維和鈦合金基體在高溫環(huán)境下為非化學(xué)平衡體系,因此纖維和基體合金之間的高溫化學(xué)反應(yīng)以及復(fù)合材料各部分在高溫下的組織演變將不可避免,這會(huì)影響復(fù)合材料在該溫度環(huán)境下的性能演變以及使用壽命。傳統(tǒng)的SiC纖維組織研究方法主要為透射電鏡,研究?jī)?nèi)容多為晶粒尺寸測(cè)量和晶體缺陷的觀測(cè)。復(fù)合材料界面反應(yīng)產(chǎn)物的鑒定主要依靠透射電鏡觀測(cè)和電子衍射分析。由于透射電鏡分析對(duì)制樣要求較高,因此效率較低無(wú)法用于指導(dǎo)復(fù)合材料制備工藝的改進(jìn)。在相關(guān)報(bào)道中,拉曼光譜也被少量用于SiC纖維的組織的定性表征。同時(shí),常見(jiàn)的SiC纖維增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物均具備拉曼活性。另外,拉曼光譜技術(shù)具有對(duì)制樣要求很低,對(duì)試樣無(wú)損傷,測(cè)試效率高的優(yōu)點(diǎn)。因此,本研究使用拉曼光譜對(duì)SiC纖維及其復(fù)合材料界面反應(yīng)產(chǎn)物的組織及高溫?zé)岜┞秾?dǎo)致的組織演變進(jìn)行了試驗(yàn)性表征。同時(shí)通過(guò)透射電鏡、掃描電鏡和能譜的結(jié)果輔助并驗(yàn)證拉曼表征結(jié)果的正確性。對(duì)鎢芯SiC纖維組織的透射電鏡的研究表明,其W-SiC界面反應(yīng)產(chǎn)物依次為W/W_2C/W_5Si_3/SiC。這種產(chǎn)物排布主要由SiC高溫沉積過(guò)程中CH_3SiCl_3分解產(chǎn)物和后續(xù)擴(kuò)散反應(yīng)導(dǎo)致。纖維的SiC部分晶粒尺寸從內(nèi)向外沿徑向出現(xiàn)先增大后減小的規(guī)律。另外SiC晶粒中存在高密度層錯(cuò)孿晶等缺陷,而且分布沒(méi)有規(guī)律。拉曼光譜沿纖維徑向線掃的分析結(jié)果與透射電鏡的觀測(cè)結(jié)論表明SiC TO峰信息可用于SiC晶粒的尺寸和缺陷的表征。拉曼光譜儀同時(shí)檢測(cè)到SiC纖維部分區(qū)域存在Si的共沉積,以及由此導(dǎo)致的畸變和殘余應(yīng)力。對(duì)不同溫度熱暴露的纖維進(jìn)行拉曼光譜研究顯示,沿纖維徑向不同區(qū)域的SiC組織高溫穩(wěn)定性不同。研究發(fā)現(xiàn)使用C_3H_8+C_2H_2+H_2等比例混合作為反應(yīng)氣體在900℃裂解并分兩次沉積得到的雙層熱解碳涂層厚度穩(wěn)定(3μm左右),可以用于連續(xù)生產(chǎn)。這種雙層碳涂層在拉伸過(guò)程中易于在涂層之間發(fā)生脫粘,有利于復(fù)合材料加載過(guò)程中的纖維拔出,可以有效提高復(fù)合材料的斷裂韌性和疲勞壽命。拉曼光譜和透射電鏡的分析表明C_3H_8+C_2H_2+H_2和C_2H_2+H_2制備的碳涂層組織非常相似。通過(guò)碳涂層拉曼光譜中的D峰與G峰比值測(cè)算出的熱解碳納米晶尺寸接近透射電鏡觀測(cè)結(jié)果。同時(shí)拉曼光譜的研究表明,這種熱解碳的組織可以在低于900℃的高溫下保持穩(wěn)定。對(duì)SiCf/C/Mo/Ti_6Al4V復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物的拉曼光譜研究表明,700-800℃200小時(shí)熱暴露后,界面反應(yīng)產(chǎn)物為T(mén)iCx,同時(shí)有游離碳存在。900℃200小時(shí)熱暴露后,界面反應(yīng)產(chǎn)物的排列順序?yàn)镾iC/Ti_5Si_3/TiCx/Ti_6Al_4V,這與透射電鏡的主要分析結(jié)論一致。然而,透射電鏡研究還發(fā)現(xiàn)SiC與Ti5Si3層之間還存在較薄Ti_3SiC_2層。錯(cuò)過(guò)Ti_3SiC_2層是由于Ti_5Si_3和Ti_3SiC_2拉曼譜線的相似性以及光譜儀分辨率的限制。另外800-900℃200小時(shí)熱暴露后,Mo和C原子在復(fù)合材料基體中的擴(kuò)散導(dǎo)致碳化物顆粒生成。經(jīng)過(guò)拉曼光譜和透射電鏡的分析,確定顆粒分為T(mén)i_3Al C_2和TiCx兩類(lèi)。同時(shí)顆粒中存在結(jié)構(gòu)缺陷,而且Ti_3AlC_2的生成與周邊生成的TiC_x密切相關(guān)。拉曼光譜對(duì)制備態(tài)SiC_f/Ti43Al9V復(fù)合材料的界面反應(yīng)產(chǎn)物的分析結(jié)果為SiC_f/TiC_x/Ti_2AlC/Ti43Al9V與透射電鏡分析結(jié)果一致。高分辨透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)反應(yīng)層TiC_x晶粒中存在大量層錯(cuò)孿晶等缺陷,這可能是導(dǎo)致TiC_x激發(fā)出拉曼信號(hào)的原因。Ti_2AlC的拉曼特征峰出現(xiàn)的不同程度展寬,是由于晶粒中存在組織缺陷。對(duì)800-900℃200小時(shí)熱暴露試樣的拉曼分析表明,隨著熱暴露溫度升高,界面反應(yīng)產(chǎn)物逐漸向Ti_2AlC轉(zhuǎn)變。
[Abstract]:CVD SiC fiber reinforced titanium matrix composites with high strength, stiffness, organizational advantages of stable structure in high temperature conditions, so it is widely concerned by the aviation industry, is considered to be resistant to high temperature structural materials a good application prospect. Because of the SiC fiber and titanium alloys for chemical non-equilibrium system at high temperature under the environment of high temperature, so the chemical reaction between fiber and matrix alloy as well as each part of composite structure under high temperature evolution will be inevitable, it will affect the performance of composite materials in the temperature evolution and life. The traditional research method of SiC fiber is the main research content for the TEM observation of grain size measurement and the crystal defects. Identification of interfacial reaction products mainly rely on the analysis of transmission electron microscopy and electron diffraction. The TEM analysis of sample preparation High efficiency is low, therefore cannot be used to guide the improvement of preparation process of composites. In the relevant reports, a small amount of Raman spectra were also used to qualitatively characterize the SiC fiber organization. At the same time, the common SiC fiber reinforced interfacial reaction of titanium matrix composites have the Raman activity. In addition, Raman spectroscopy is a requirement for sample preparation is very low, no damage to the sample, has the advantages of high testing efficiency. Therefore, this study uses heat and high temperature Raman spectra of reaction products and composites SiC fiber exposure resulted in the evolution of organization through the experimental characterization. At the same time correctness by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy and energy spectrum and auxiliary results to verify the results of characterization. Raman TEM research on tungsten core SiC fiber tissue showed that the W-SiC interfacial reaction products were W/W_2C/W_5Si_3/SiC. this product is mainly composed of SiC high temperature. Result CH_3SiCl_3 decomposition and subsequent diffusion during the deposition reaction. Fiber SiC part of the grain size from the inside to the outside along the radial direction appears increased first and then decreased. The presence of a high density of stacking fault defects also in SiC grains, and the irregular distribution. Observation results of the Raman spectrum along the fiber radial line scanning and transmission electron microscopy the SiC showed that the TO peak information can characterize the grain size of SiC and defects. At the same time for Raman spectroscopy detection of SiC fiber part co deposition process of Si, and the resulting distortion and residual stress of different temperature. The heat exposure of the fiber Raman spectra showed that different tissues along the SiC fiber radial temperature stability in different areas. The study found that the double pyrolytic carbon coating using C_3H_8+C_2H_2+H_2 mixture as reaction gas at 900 DEG C and two pyrolysis deposition thickness The degree of stability (about 3 m), can be used for continuous production. This double carbon coating is easy to occur in the coating debonding during the stretching process, a composite fiber pull to the loading process, can effectively improve the fracture toughness and fatigue life of composite materials. Analysis of Raman spectra and TEM showed that the carbon coating C_3H_8+C_2H_2+H_2 and C_2H_2+H_2 are very similar. The preparation of carbon coating in the Raman spectra of D peak and G peak ratio estimates of the pyrolytic carbon nanocrystal size close to the results observed by transmission electron microscopy. The Raman spectroscopic studies showed that this kind of pyrolytic carbon organization can remain stable at high temperature lower than 900 DEG C. Raman spectroscopy the interfacial reaction of SiCf/C/Mo/Ti_6Al4V composites showed that 700-800 DEG C for 200 hours after thermal exposure, the interfacial reaction product is TiCx, while the free carbon.900 DEG C for 200 hours hot storm Lucy, interfacial reaction products in the order of SiC/Ti_5Si_3/TiCx/Ti_6Al_4V, the main analysis and TEM consistent conclusion. However, TEM study also found that between SiC and Ti5Si3 layer there is a thin layer of Ti_3SiC_2. Miss Ti_3SiC_2 layer is due to the similarity and limit the resolution of Ti_5Si_3 and Ti_3SiC_2 spectroscopy Raman spectra. The other 800-900 DEG C 200 hours after thermal exposure, diffusion of Mo and C atoms in the composite matrix of lead carbide particles generated. Through the analysis of Raman spectroscopy and transmission electron microscopy, determination of the particle is divided into Ti_3Al C_2 and TiCx two. At the same time, the presence of structural defects and the formation of Ti_3AlC_2 particles, and the surrounding TiC_x generated by the interfacial reaction are closely related. Raman spectra of deposited SiC_f/Ti43Al9V composites on the analysis results for SiC_f/TiC_x/Ti_2AlC/Ti43Al9V and TEM analysis results are consistent. Resolution transmission electron microscopy showed the existence of a large number of stacking fault defects reaction layer in TiC_x grains, this may be the cause of TiC_x excitation in different degrees of broadening of Raman peaks of.Ti_2AlC Raman signal appears, is due to the presence of defects of 800-900 grains. Raman C 200 hours exposure to heat sample analysis shows that, with the heat exposure to elevated temperature, interfacial reaction products gradually transition to Ti_2AlC.

【學(xué)位授予單位】：西北工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：TB333

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本文編號(hào)：1397730