本文關(guān)鍵詞：電子背散射衍射技術(shù)及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

中國(guó)體視學(xué)與圖像分析２００５年第１０卷第４期；ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＴＥＲＥＯＬＯ；１０ＮＯ；４Ｄｅｃ；２００５；文章編號(hào)：１００７—１４８２１２００５）０４—０；電子背散射衍射技術(shù)及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用；劉慶；（清華大學(xué)材料科學(xué)與上程系先進(jìn)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)；北京１０００８４）；摘要：本文介紹了電子背散射衍射（ＥＢＳＤ）分析技；文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ；

中國(guó)體視學(xué)與圖像分析２００５年第１０卷第４期

ＣＨＩＮＥＳＥＪＯＵＲＮＡＬＯＦＳＴＥＲＥＯＬＯＧＹＡＮＤｌＭＡＧＥＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ

１０ＮＯ

４Ｄｅｃ

２００５

文章編號(hào)：１００７—１４８２１２００５）０４—０２０５—０６?綜述?

電子背散射衍射技術(shù)及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

劉慶

（清華大學(xué)材料科學(xué)與上程系先進(jìn)材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)竄，

北京１０００８４）

摘要：本文介紹了電子背散射衍射（ＥＢＳＤ）分析技術(shù)的基本原理、發(fā)展歷史、ＥＢＳＤ系統(tǒng)的組成、實(shí)驗(yàn)條件、分辯率及ＥＢＳＤ數(shù)據(jù)處理方法等。通過(guò)多個(gè)典型的實(shí)例，系統(tǒng)介紹ＥＢＳＤ技術(shù)在材料研究領(lǐng)域中的應(yīng)用，并就ＥＢＳＤ技術(shù)與其他相關(guān)分析技術(shù)的比較進(jìn)行了討論。關(guān)鍵詞：ＥＢＳＤ；取向；織構(gòu)中圖分類號(hào)：ＴＧｌｌ５．２３；０７２２＋７

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ

ＥＢＳＤｔｅｃｈｎｉｑｕｅａｎｄｉｔｓａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｉｎｍａｔｅｒｉａｌｓｓｃｉｅｎｃｅ

ＬＩＵ

Ｑｉｎｇ

（ＭｅｔａｌｓＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ

ＴｓｉｎｇｈｕａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｂｅｒｉｎｇ

１０００８４，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ｔｈｅｂａｓｉｃｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋ—ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＥＢＳＤ）ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ

ｉｓ

ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．ＴｈｅｍｏｄｅｒｎＥＢＳＤｓｙｓｔｅｍ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｓｐａｔｉａｌｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ａｎｇｕｌａｒｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄ

ｐｏｓｔａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｄａｔａ

ａｒｅ

ａｌｓｏｄｅｓｃｒｉｂｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｆｉｎａｌｌｙ，ｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓｏｆｔｈｅＥＢＳＤｔｅｃｈｎｉｑｕｅ

ｉｎ

ｍａｔｅｒｉａｌｓｃｉｅｎｃｅ

ａｒｅ

ｄｉｓｃｕｓｓｅｄｂｙｕｓｉｎｇ

ａ

ｆｅｗｔｙｐｉｃａｌｅｘａｍｐｌｅｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＥＢＳＤ；ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ；ｔｅｘｔｕｒｅ

ＥＢＳＤ進(jìn)行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測(cè)塑

１

電子背散射衍射分析技術(shù)簡(jiǎn)介

性應(yīng)變。目前，ＥＢＳＤ技術(shù)已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)全自動(dòng)采集２０世紀(jì)９０年代以來(lái)，裝配在掃描電子顯微鏡

微區(qū)取向信息，樣品制備較簡(jiǎn)單，數(shù)據(jù)采集速度快（ＳＥＭ）上的電子背散射花樣（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ

Ｂａｃｋ—ｓｃａｔｔｅｒ—

（能達(dá)到約３６萬(wàn)點(diǎn)／小時(shí)甚至更快），分辨率高（空間分辨率和角分辨率能分別達(dá)到０．１¨ｍ和０．５。），ｉｎｇ

Ｐａｔｔｅｒｎｓ，簡(jiǎn)稱ＥＢＳＰ）晶體微區(qū)取向和晶體結(jié)構(gòu)

的分析技術(shù)取得了較大的發(fā)展…，并已在材料微

為快速高效的定量統(tǒng)計(jì)研究材料的微觀組織結(jié)構(gòu)和觀組織結(jié)構(gòu)及微織構(gòu)表征中廣泛應(yīng)用。該技術(shù)也被織構(gòu)奠定ｒ基礎(chǔ)，因此已成為材料研究中一種有效稱為電子背散射衍射（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ

ＢａｃｋｓｃａｔｔｅｒｅｄＤｉｆｆｒａｃ—

的分析手段。

ｔｉｏｎ，簡(jiǎn)稱ＥＢＳＤ）或取向成像顯微技術(shù)（Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ

目前ＥＢＳＤ技術(shù)的應(yīng)用領(lǐng)域集中于多種多晶體

材料——工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導(dǎo)體、超Ｉｍａｇｉｎｇ

Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ，簡(jiǎn)稱ＯＩＭ）�！�。ＥＢＳＤ的主要特

導(dǎo)體、礦石——以研究各種現(xiàn)象，如熱機(jī)械處理過(guò)

點(diǎn)是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點(diǎn)的同時(shí)進(jìn)行程、塑性變形過(guò)程、與取向關(guān)系有關(guān)的性能（成型性、空間分辨率亞微米級(jí)的衍射（給出結(jié)晶學(xué)的數(shù)據(jù)）。磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定ＥＢＳＤ改變了以往織構(gòu)分析的方法，并形成了全新的

等。

科學(xué)領(lǐng)域，稱為“顯微織構(gòu)”——將顯微組織和晶體

學(xué)分析相結(jié)合。與“顯微織構(gòu)”密切聯(lián)系的是應(yīng)用

收稿日期２００５——１１——１４

基盤(pán)項(xiàng)目國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（Ｎｏ５０２３１０３０）作者簡(jiǎn)介劉慶（１９６４一），清華人學(xué)材料系教授，博士生導(dǎo)師

研究方向

萬(wàn)　

方數(shù)據(jù)形變、再結(jié)晶；超導(dǎo)材料；微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向測(cè)定技術(shù)，Ｅ—ｍａｉｌ

中國(guó)體視學(xué)與圖像分析２００５年第１０卷第４期

２

電子背散射衍射的工作原理

２．１電子背散射衍射（ＥＢＳＤ）花樣

在ＳＥＭ中，入射于樣品上的電子束與樣品作用產(chǎn)生幾種不同效應(yīng)，其中之一就是在每一個(gè)晶體或晶粒內(nèi)規(guī)則排列的品格面上產(chǎn)生衍射。從晶面上產(chǎn)生的衍射組成“衍射花樣”，可被看成是一張晶體中晶面間的角度關(guān)系圖。圖１足在單晶硅上獲得的花樣。

圖１單晶硅的ＥＢＳＤ花樣

衍射花樣包含晶體對(duì)稱性的信息，而且，晶面和晶帶軸問(wèn)的夾角與晶系種類和晶體的晶格參數(shù)相對(duì)應(yīng)，這些數(shù)據(jù)可用于ＥＢＳＤ相鑒定。對(duì)于已知相結(jié)構(gòu)的樣品，則衍射花樣與微區(qū)晶體相對(duì)于宏觀樣品的取向直接對(duì)應(yīng)。

２．２

ＥＢＳＤ系統(tǒng)組成

系統(tǒng)設(shè)備的基本要求是一臺(tái)掃描電子顯微鏡和

一套ＥＢＳＤ系統(tǒng)．ＥＢＳＤ采集的硬件部分通常包括一臺(tái)高靈敏度的ＣＣＤ攝像儀和一套用來(lái)花樣平均化和扣除背底的圖象處理系統(tǒng)。圖２是ＥＢＳＤ系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理。

圈２ＥＢＳＤ系統(tǒng)的構(gòu)成及工作原理

萬(wàn)　

方數(shù)據(jù)在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射

花樣的基本操作是簡(jiǎn)單的。相對(duì)于人射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射（即衍射）的信號(hào)，即ＥＢＳＤ花樣被充分強(qiáng)化到能被熒光屏接收（在顯微

鏡樣品室內(nèi)），熒光屏與一個(gè)ＣＣＤ相機(jī)相連，ＥＢＳＤ花樣能直接或經(jīng)放大儲(chǔ)存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對(duì)花樣進(jìn)行標(biāo)定以獲得晶體學(xué)信息。目前最快的ＥＢＳＤ系統(tǒng)每一秒鐘可進(jìn)行近一百個(gè)點(diǎn)的測(cè)量。

現(xiàn)代ＥＢＳＤ系統(tǒng)和能譜ＥＤＸ探頭可同時(shí)安裝在ＳＥＭ上，這樣，在快速得到樣品取向信息的同時(shí)，可以進(jìn)行成分分析。圖３是ＥＢＳＤ探頭和ＥＤＸ探頭同時(shí)安裝在ＳＥＭ上的一個(gè)實(shí)例。

圖３ＥＢＳＤ和ＥＤＸ同時(shí)安裝在ＳＥＭ上

２．３

ＥＢＳＤ的分辨率

ＥＢＳＤ的分辨率包括空間分辨率和角度分辨率。

ＥＢＳＤ的空間分辨率是ＥＢＳＤ能正確標(biāo)定的兩個(gè)花樣所對(duì)應(yīng)在樣品上兩個(gè)點(diǎn)之間的最小距離。ＥＢＳＤ的空間分辨率主要取決于電子顯微鏡的電子束束斑的尺寸，電子束束斑的尺寸越大則空間分辨率越小，同時(shí)也取決于標(biāo)定ＥＢＳＤ花樣的算法”。１。降低加速電壓、減小光闌和電子束的柬流等都可以提高ＥＢＳＤ的空間分辨率。ＥＢＳＤ在垂直于轉(zhuǎn)軸方向和平行于轉(zhuǎn)軸方向的空間分辨率是不一樣的，前者大約是后者分辨率的３倍，如圖４所示，平行于轉(zhuǎn)軸方向的空問(wèn)分辨率為０．１ｕｍ，垂直于轉(zhuǎn)軸方向上的空間分辨率為０．０３

ｕｍ。

２００５年第１０卷第４期劉慶：電子背散射衍射技術(shù)廈其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

圖４ＥＢＳＤ的空間分辨率：（ａ）平行于樣品轉(zhuǎn)軸方向，（ｂ）垂直于樣品轉(zhuǎn)軸方向

角度分辨率是表示標(biāo)定取向結(jié)果的準(zhǔn)確程度，但是目前還沒(méi)有一個(gè)公認(rèn)的確切的定義。目前主要有以下兩種方法定義：

１）用標(biāo)定的取向與該點(diǎn)的理論取向的取向差表示角度分辨率；

２）將取向轉(zhuǎn)換為軸角對(duì)，用標(biāo)定取向的角度與該點(diǎn)理論取向的角度的差表示角度分辨率。

角度分辨率主要取決于電子束的束流大小。束流越大，ＥＢＳＤ花樣也越清晰，標(biāo)定結(jié)果也越精確，則分辨率也越高。同時(shí)也取決于樣品的表面狀態(tài)，樣品表面狀態(tài)越好，花樣也越清晰，分辨率也越高。樣品的原子序數(shù)越大，所產(chǎn)生的ＥＢＳＰ信號(hào)也越強(qiáng)，分辨率也越高。所以提高加速電壓和增加束流可以提

ＥＢＳＤ線或面掃描自動(dòng)分析。如通過(guò)樣品面掃描采集到數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖０１Ｍ（見(jiàn)圖５）、極圖和反極罔‘見(jiàn)圖６），還可計(jì)算取向（差）分布函數(shù)（見(jiàn)圖７），這樣在很短的時(shí)間內(nèi)就能獲得關(guān)于樣品的大量的晶體學(xué)信息：晶體織構(gòu)和界面墩向差；晶粒尺寸及形狀分布；晶界、亞晶及孿晶界性質(zhì)分析；應(yīng)變和再結(jié)晶的分析；相鑒定及相比計(jì)算等。ＥＢＳＤ對(duì)很多材料都有多方面的應(yīng)用也就是源千ＥＢＳＤ花樣中所包含的這些信息。

高ＥＢＳＰ的角度分辨率。

３

電子背散射衍射（ＥＢＳＤ）技術(shù)的應(yīng)用

掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術(shù)已廣泛

地成為金屬學(xué)家、陶瓷學(xué)家和地質(zhì)學(xué)家分析材料顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強(qiáng)有力的工具�！啊�。。ＥＢＳＤ系統(tǒng)中自動(dòng)花樣分析技術(shù)的發(fā)展，從而可以通過(guò)ＳＥＭ電子

圖５無(wú)取向硅鋼樣品的取向成像圖

親和櫸品臺(tái)的自動(dòng)控制在試樣表面進(jìn)行快速的

圖６高純鎳的｛１１１｝極圖和反極圖

萬(wàn)方數(shù)據(jù)　

中國(guó)體視學(xué)與圖像分析２００５年第１０卷第４期

圉７高純鎳的ＯＤＦ截面圖（母２＿ｃｏｎｓ￡）

３

１織構(gòu)及取向差分析

ＥＢＳＤ不僅能測(cè)量宏觀樣品中各晶體取向所占

的比例，還能知道各種取向在樣品中的顯微分布，這足不同于ｘ一射線宏觀結(jié)構(gòu)分析的重要特點(diǎn)。圖８是無(wú)取向硅鋼３００％退火后Ｇｏｓｓ織構(gòu)（藍(lán)色表示）的分布，Ｇｏｓｓ織構(gòu)占整個(gè)區(qū)域面積的４．６％。

圖８無(wú)取向硅鋼Ｇｏｓ￥織構(gòu)的分布

ＥＢＳＤ可應(yīng)用于取向關(guān)系測(cè)量的范例有：確定第二相和基體間的取向關(guān)系、穿晶裂紋的結(jié)晶學(xué)分析、單晶體的完整性、微電子內(nèi)連使用期間的可靠性、斷口面的結(jié)晶學(xué)、高溫超導(dǎo)體沿結(jié)晶方向的氧擴(kuò)散、形變研究、薄膜材料晶粒生長(zhǎng)方向測(cè)量。

ＥＢＳＤ測(cè)量的是樣品中每一點(diǎn)的取向，那么不同點(diǎn)或不同區(qū)域的取向差異也就可以獲得，從而可以研究晶界或相界等界面，如在圖８中任意畫(huà)一條線，就可得到沿此線的取向差分布（見(jiàn)圖９）。

３

２晶粒尺寸及形狀的分析

傳統(tǒng)的晶粒尺寸測(cè)量依賴于顯微組織圖象中晶

界的觀察。自從ＥＢＳＤ出現(xiàn)以來(lái)，并非所有晶界都

萬(wàn)　

方數(shù)據(jù)圖９圖８中線的相鄰點(diǎn)的取向差

能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)這一事實(shí)已變得很清楚，特別是那些被稱為“特殊”的晶界，如孿晶和小角晶界。因?yàn)槠鋸?fù)雜性，嚴(yán)重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測(cè)量就變得十分困難。由于晶粒主要被定義為均勻

結(jié)晶學(xué)取向的單元，ＥＢＳＤ是作為晶粒尺寸測(cè)量的理想工具。

３．３晶界、亞晶及孿晶性質(zhì)的分析

在得到ＥＢＳＤ整個(gè)掃描區(qū)域相鄰兩點(diǎn)之間的取向差信息后，可對(duì)所有界面的性質(zhì)進(jìn)行確定，如：亞晶界、相界、孿晶界、特殊界面（重合位置點(diǎn)陣ＣＳＬ等）。圖１０是ＥＢＳＤ掃描區(qū)域中的李晶界（紅線表示）的分布圖，

圖１０

Ｎｉ基超臺(tái)金中的攣晶

３

４相鑒定及相比計(jì)算

就目前來(lái)說(shuō)，相鑒定是指根據(jù)固體的晶體結(jié)構(gòu)

來(lái)對(duì)其物理上的區(qū)別進(jìn)行分類。ＥＢＳＤ技術(shù)的發(fā)展，特別是與微區(qū)化學(xué)分析相結(jié)合，已成為進(jìn)行材料微區(qū)相鑒定的有力工具…。ＥＢＳＤ技術(shù)最有效的是區(qū)分化學(xué)成分相似的相，如，在掃描電子顯微鏡中很難在能譜成分分析的基礎(chǔ)上區(qū)別某元素的氧化物、碳化物或氮化物，但是，這些各種相的晶體結(jié)構(gòu)有很大

差異，能很方便地用ＥＢＳＤ技術(shù)給予區(qū)分。如Ｍ，ｃ，和Ｍ，Ｃ相（Ｍ大多是鉻）已被從二者共存的合金中

鑒別出來(lái)，因?yàn)樗鼈兎謩e屬于六方晶系和四方晶系，

２００ｆｉ年第１０卷第４期期慶：電子背散射衍射技術(shù)爰其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

２０９

具有完全不同特征的ＥＢＳＤ花樣。類似地，已用ＥＢＳＤ區(qū)分了赤鐵礦、磁鐵礦和方鐵礦。同樣，在實(shí)踐中經(jīng)常碰到的例子里區(qū)分體心立方和面心立方的鐵，因?yàn)橛迷氐幕瘜W(xué)分析方法是無(wú)法辦到的，如鋼

中的鐵素體和奧氏體。在相鑒定和取向成像圖繪制的基礎(chǔ)上，很容易地進(jìn)行多相材料中相百分含量的計(jì)算。

圖１１舍金鋼中析出相的相鑒定

３

５應(yīng)變測(cè)量

花樣中菊池線的清晰程度反映了晶體結(jié)構(gòu)完整

構(gòu)及晶體取向信尉”１。

因此，ＥＢＳＤ技術(shù)具有不同于ｘ射線衍射和透射電子顯微鏡進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)及取向分析的特點(diǎn)。

性的差異，因此從ＥＢＳＤ花樣質(zhì)量可直觀地定性或半定量地評(píng)估晶格內(nèi)存在的塑性應(yīng)變。

用ＥＢＳＤ進(jìn)行應(yīng)變測(cè)量的一些例子如下：１）在部分再結(jié)晶的顯微組織中辨別有無(wú)應(yīng)變晶粒；

２）隕石中的固溶誘導(dǎo)應(yīng)變；

３）測(cè)定鍺離子束注入硅中產(chǎn)生的損傷。

４

５總結(jié)

ＥＢＳＤ技術(shù)是近十幾年來(lái)逐漸發(fā)展起來(lái)的一項(xiàng)在ＳＥＭ中對(duì)材料進(jìn)行快速微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向測(cè)定的強(qiáng)有力的分析工具。該技術(shù)對(duì)晶體取向測(cè)定的角度分辨率為０．５度；空間分辨率為０．５“ｍ（鎢燈絲ＳＥＭ）或０．１汕ｍ（ＦＥＧ—ＳＥＭ）。

歸納起來(lái)，ＥＢＳＤ技術(shù)具有以下四個(gè)方面的特點(diǎn)：（１）對(duì)晶體結(jié)構(gòu)分析的精度已使ＥＢＳＤ技術(shù)成

ＥＢＳＤ與其他衍射技術(shù)的比較

對(duì)材料晶體結(jié)構(gòu)及晶粒取向的傳統(tǒng)研究方法主

為一種繼ｘ光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；（２）晶體取向分析功能使ＥＢＳＤ技術(shù)已成為一種標(biāo)準(zhǔn)的微區(qū)織構(gòu)分析技術(shù)；（３）ＥＢＳＤ方法所具有的高速（每秒鐘可測(cè)定１００個(gè)點(diǎn)）分析的特點(diǎn)及在樣品上自動(dòng)線、面分布采集數(shù)據(jù)點(diǎn)的特點(diǎn)已使該技術(shù)在晶體結(jié)構(gòu)及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點(diǎn)又具有ｘ光衍射（或中子衍射）對(duì)大面積樣品區(qū)域進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的特點(diǎn)；（４）進(jìn)行ＥＢＳＤ分析所需的樣品制備相對(duì)于ＴＥＭ樣品而言大大簡(jiǎn)化。由于以上幾方面的特點(diǎn)，ＥＢＳＤ技術(shù)已

在材料科學(xué)研究中得到廣泛的應(yīng)用。

要有兩個(gè)方面：一是利用ｘ光衍射或中子衍射測(cè)定宏觀材料中的晶體結(jié)構(gòu)及宏觀取向的統(tǒng)計(jì)分析；二是利用透射電鏡中的電子衍射及高分辨成象技術(shù)對(duì)微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向進(jìn)行研究。前者雖然可以獲得材料晶體結(jié)構(gòu)及取向的宏觀統(tǒng)計(jì)信息，，但不能將晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)，也無(wú)從知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏觀材料中的分布狀況。ＥＢＳＤ技術(shù)是在ｓＥＭ中進(jìn)行微區(qū)的晶體結(jié)構(gòu)及取向分析、并且可以將微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)及取向信息與微觀組織形貌相對(duì)應(yīng)。而透射電鏡的研究方法由于受到樣品制備及方法本身耗時(shí)的限制往往只能獲得材料非常局部的微區(qū)晶體結(jié)

萬(wàn)

方數(shù)據(jù)　

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