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玻璃纖維浸潤劑分子設(shè)計(jì)及其對復(fù)合材料界面性能的影響

字體大�。� | | 2015-12-11 18:33

 【摘要】：對于樹脂基復(fù)合材料,界面的結(jié)構(gòu)和性能對復(fù)合材料性能會(huì)產(chǎn)生直接影響。由于樹脂基體本身一般不含有活性官能團(tuán),使得樹脂和纖維結(jié)合強(qiáng)度不夠,導(dǎo)致界面成為整個(gè)材料的薄弱環(huán)節(jié),易首先發(fā)生破壞,然后導(dǎo)致復(fù)合材料的破壞。玻璃纖維浸潤劑由偶聯(lián)劑、成膜劑及其他助劑組成,能有效地保護(hù)玻璃纖維表面,并在一定程度上提高增強(qiáng)材料與樹脂之間的界面結(jié)合強(qiáng)度。但是,目前玻璃纖維浸潤劑中缺少能與纖維和樹脂鍵合的功能性官能團(tuán),導(dǎo)致界面結(jié)合強(qiáng)度達(dá)不到復(fù)合材料高強(qiáng)度的使用要求；另外,目前浸潤劑分子的分子鏈較短,導(dǎo)致無法在界面形成大分子鏈糾纏。 反應(yīng)型偶聯(lián)劑一般含有兩種不同極性的鏈段,存在于玻璃纖維和樹脂基體界面處,其中極性鏈段可以與纖維部分發(fā)生反應(yīng),而非極性鏈段則與樹脂部分發(fā)生反應(yīng),通過化學(xué)反應(yīng)將玻璃纖維和樹脂基體相結(jié)合在一起,提高了界面的相容性。玻璃纖維浸潤劑的分子設(shè)計(jì)可以使兩種單體通過化學(xué)反應(yīng)制備出性能優(yōu)越的反應(yīng)型偶聯(lián)劑。但目前分子設(shè)計(jì)僅限于小分子偶聯(lián)劑的設(shè)計(jì)或在復(fù)合材料制備過程中加入界面改性劑對反應(yīng)物改性來實(shí)現(xiàn),而在玻璃纖維浸潤劑制備過程中對其組分偶聯(lián)劑的分子進(jìn)行設(shè)計(jì)還未見報(bào)道。本文特別設(shè)計(jì)了一種大分子偶聯(lián)劑,并在玻璃纖維浸潤劑制備過程中,選用一端含有不飽和C=C雙鍵,另一端含有環(huán)氧基團(tuán)的功能性單體-烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚(AEPH),與γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550),通過聚合反應(yīng)制備出了該大分子偶聯(lián)劑,保留硅烷偶聯(lián)劑的烷氧基基團(tuán)和AEPH的不飽和雙鍵,其中不飽和雙鍵可以與乙烯基樹脂發(fā)生反應(yīng),硅氧烷基團(tuán)可以水解后與玻璃纖維表面發(fā)生反應(yīng)。在此基礎(chǔ)上,通過在成膜劑乳化過程中加入改性納米Si02粒子,復(fù)配出不同的浸潤劑體系,對玻璃纖維表面進(jìn)行涂覆,并進(jìn)而制備出復(fù)合材料,對玻璃纖維及復(fù)合材料的性能和界面結(jié)合進(jìn)行表征。本文的主要研究內(nèi)容如下： (1)大分子偶聯(lián)劑的設(shè)計(jì)。根據(jù)大分子偶聯(lián)劑的特性要求,對大分子偶聯(lián)劑進(jìn)行設(shè)計(jì),并對所需反應(yīng)單體進(jìn)行篩選,選出烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯環(huán)氧基醚(AEPH)與γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)兩種單體用于制備大分子偶聯(lián)劑,該偶聯(lián)劑一端含有烷氧基基團(tuán),一端含有不飽和雙鍵,在使用過程中分別可以和纖維與樹脂發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；另外,由于分子鏈較長,可以在復(fù)合材料界面產(chǎn)生物理糾纏,提高了復(fù)合材料的界面結(jié)合強(qiáng)度。 (2)研究大分子偶聯(lián)劑的制備工藝條件,優(yōu)化合成工藝。合成大分子偶聯(lián)劑的最佳工藝參數(shù)為：AEPH和KH-550摩爾比為1.95：1,反應(yīng)溫度80℃,反應(yīng)時(shí)間3h。紅外光譜分析表明,AEPH和KH-550的反應(yīng)按照所設(shè)計(jì)的方向進(jìn)行,所合成的大分子偶聯(lián)劑既保留了不飽和碳碳雙鍵和硅烷基團(tuán),又形成了結(jié)構(gòu)大分子,是達(dá)到設(shè)計(jì)要求的大分子偶聯(lián)劑。 (3)以納米Si02作為穩(wěn)定劑,采用轉(zhuǎn)相乳化法制備乙烯基樹脂Pickering成膜劑乳液。其最佳制備條件為：乳化劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)/蓖麻油聚氧乙烯醚(EL-40)質(zhì)量比為1：3(其用量占樹脂質(zhì)量的4.0%),KH-550改性納米SiO2加入量占樹脂主漿料質(zhì)量的2.0%,攪拌速率為8000r/min。與未加入納米Si02粒子的參比乳液相比,納米Si02粒子的加入可以顯著提高乳液的耐酸堿能力和耐溫能力,在pH值1-13之間及在80℃環(huán)境下均未破乳。采用復(fù)配的浸潤劑乳液涂覆玻璃纖維表面,乳液中的納米Si02粒子在玻璃纖維表面分布均勻,玻璃纖維表面的粗糙度增加,玻璃纖維的耐磨性及其與樹脂基體的粘結(jié)強(qiáng)度提高。 (4)以所制備的大分子偶聯(lián)劑為玻璃纖維浸潤劑的偶聯(lián)劑,研究其對玻璃纖維性能的影響。大分子偶聯(lián)劑使玻璃纖維表面形成聚合物保護(hù)膜,提高了纖維的斷裂強(qiáng)度、集束性和耐磨性。在堿液的作用下,玻璃纖維裸絲、商業(yè)玻璃纖維和四種不同配方涂覆的玻璃纖維的失重率有所不同。大分子偶聯(lián)劑含量為2.0%的浸潤劑配方的失重率最小,小于商業(yè)CTG玻璃纖維的失重率。以含改性納米Si02粒子的成膜劑乳液作為浸潤劑的主成膜劑,以合成的大分子為偶聯(lián)劑,所配制的浸潤劑乳液粒徑分布均勻,均在百納米級別,穩(wěn)定性好。經(jīng)納米Si02粒子浸潤劑涂覆的玻璃纖維的耐磨性明顯提高,集束性明顯改善。加入改性納米Si02粒子以后,所涂覆的玻璃纖維的表面覆蓋了一層聚合物薄膜,而且均勻分布了一層點(diǎn)狀顆粒物,表面凹凸不平,粗糙度增加,復(fù)合材料的力學(xué)性能得到提高。 (5)復(fù)合材料的界面性能可以通過復(fù)合材料的層間剪切強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度、斷面微觀形貌以及復(fù)合材料吸水率等性能指標(biāo)進(jìn)行表征。隨著浸潤劑乳液中大分子偶聯(lián)劑含量的增加,所制備的復(fù)合材料的力學(xué)強(qiáng)度逐漸增加,界面性能提高。利用添加納米SiO2粒子的浸潤劑涂覆纖維所制備的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度均有不同程度提高,其中成膜劑乳液中含有2.0%納米SiO2粒子時(shí)所得到的復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度和層間剪切強(qiáng)度最大。隨著大分子偶聯(lián)劑用量的提高,復(fù)合材料斷口的裂縫逐漸減小,樹脂基體和玻璃纖維的界面結(jié)合逐漸變得緊密。利用含納米SiO2的配方3制備的浸潤劑所涂覆處理的玻璃纖維與基體樹脂粘結(jié)效果最好。纖維經(jīng)涂覆后,所制備的復(fù)合材料的吸水率均有不同程度的變化,配方中含有2.0%納米SiO2的浸潤劑涂覆的纖維所制備的復(fù)合材料的吸水率最低。 本論文得到山東省自然科學(xué)基金(No.ZR2011EL032)和濟(jì)南大學(xué)科技發(fā)展計(jì)劃(No.XKY1001)資助。

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