本文關(guān)鍵詞：pH響應(yīng)性核殼型陽離子微凝膠復(fù)合材料的制備及應(yīng)用

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【摘要】：微凝膠是粒徑在10~1000nm范圍內(nèi),具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)構(gòu)造的聚合物膠體粒子。其中pH響應(yīng)性的陽離子型微凝,由于其獨(dú)特的智能響應(yīng)性而在催化、生物醫(yī)學(xué)、傳感器等領(lǐng)域有著極為重要的應(yīng)用研究價值。核殼型微凝膠在性能與結(jié)構(gòu)調(diào)控方面具有優(yōu)于一般微凝膠的特點(diǎn),將核殼型陽離子微凝膠與納米貴金屬相結(jié)合制備出的復(fù)合材料可同時結(jié)合有機(jī)微凝膠和無機(jī)納米粒子的多重性能。一方面,微凝膠的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可為納米貴金屬粒子提供良好的載體環(huán)境,避免其團(tuán)聚并增強(qiáng)回收利用性;另一方面,利用陽離子微凝膠的智能響應(yīng)性,還可對納米貴金屬的生成及性能進(jìn)行調(diào)控。然而采用較為簡便有效的方法,制備出高性能的核殼型微凝膠/納米貴金屬復(fù)合材料仍具挑戰(zhàn)性。聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAMA)是一種具有pH響應(yīng)性的陽離子聚合物,在催化、藥物控釋、傳感器等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用價值,但是其玻璃化溫度低,易成膜,使其形貌不易控制。為克服這種缺陷,本文采用兩種不同的制備方法成功制備出了殼層為PDEAMA的核殼型微凝膠,從一定程度上降低了PDEAMA微凝膠的成膜性,并對其在Pickering乳液中的應(yīng)用進(jìn)行了探討。此外,利用PDEAMA微凝膠中叔胺基的還原性,以制得的核殼型微凝膠為載體和還原劑,通過原位自還原的方法還制備出了核殼型微凝膠/納米Au復(fù)合材料,并將此復(fù)合材料用于催化NaBH_4還原4-硝基苯酚(4-NP)的反應(yīng)中。具體的研究內(nèi)容及結(jié)論如下:(一)用St?ber法制備出二氧化硅(SiO_2)并修飾上雙鍵,然后通過蒸餾沉淀聚合的方法制備出核殼型SiO_2/PDEAMA微凝膠。采用傅里葉變換紅外光譜(FT-IR),透射電鏡(TEM),馬爾文激光粒度儀及熱重分析儀(TG)對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析,并用DLS和紫外可見吸收光譜儀(UV-vis)對其pH響應(yīng)性進(jìn)行了表征。結(jié)果表明SiO_2/PDEAMA微凝膠呈現(xiàn)核殼結(jié)構(gòu),粒徑均一,其體積及微凝膠分散液的吸光度隨p H的變化而變化,呈現(xiàn)出明顯的p H響應(yīng)性。(二)為了簡化制備工藝以及避免有機(jī)溶劑對環(huán)境的污染,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和DEAMA為單體,利用兩單體親/疏水性的不同,通過一鍋乳液聚合法制備出核殼型PMMA/PDEAMA(記為PMD)微凝膠,并探討了其在Pickering乳液中的應(yīng)用。用TEM,掃描電鏡(SEM),差示掃描量熱儀(DSC),自動電位滴定儀對其結(jié)構(gòu)組成及熱穩(wěn)定性進(jìn)行了表征,并用馬爾文激光粒度儀、DLS及UV-vis對其pH響應(yīng)性進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,采用一鍋乳液聚合法可較為簡便地制備出形貌均一的核殼型PMD陽離子型微凝膠,且MMA的引入一定程度上提高了微凝膠的熱穩(wěn)定性,制得的PMD微凝膠同樣具有較好的pH響應(yīng)性。將其用作Pickering乳化劑,制備的乳液具有較好的化學(xué)穩(wěn)定性。(三)以PMD微凝膠為載體和還原劑,HAuCl_4為貴金屬前驅(qū)體,不加其它任何還原劑在水溶液中通過自還原法成功制備出PMD/Au復(fù)合材料。用TEM,能譜儀(EDS),XRD,TG,FT-IR,DLS及UV-vis對PMD/Au復(fù)合材料的形貌組成、納米Au的生成情況及催化速率等進(jìn)行了分析,結(jié)果表明在pH=6的水溶液中用自還原法可較好的制備出PMD/Au復(fù)合材料,納米Au主要分布在微凝膠殼層;PMD/Au復(fù)合材料相較于均聚物PDEAMA/Au在催化NaBH_4還原4-NP時具有更高的催化效率;利用PMD微凝膠的pH響應(yīng)性,可以對PMD/Au復(fù)合材料的催化活性進(jìn)行調(diào)控。
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB33

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