本文關(guān)鍵詞：新型納米結(jié)構(gòu)材料在電化學傳感器中的研究與應(yīng)用，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《山東大學》 2012年

新型納米結(jié)構(gòu)材料在電化學傳感器中的研究與應(yīng)用

劉召娜  

【摘要】：納米材料是指在三維空間中至少有一維處于納米尺度范圍(1-100nm)或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料。納米材料是目前超微粉體材料中最富有活力的組成部分,當物質(zhì)的結(jié)構(gòu)單元減小到納米尺度時,就會產(chǎn)生特異的表面及界面效應(yīng)——小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng),其電學、磁學、光學和化學性質(zhì)也會有顯著的變化,表現(xiàn)出常規(guī)大塊材料所不具備的優(yōu)異性能。因此,納米材料的獨特的性能,使其在催化,微電子器件,磁性材料,傳感器等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。 近年來,日益嚴重的環(huán)境污染及食品安全問題,對人類生命與健康產(chǎn)生巨大威脅,成為全球關(guān)注的熱點問題。人們迫切需要快速、靈敏、簡便的分析方法進行實時檢測,得到更多的污染信息。電化學傳感器作為分析檢測的重要手段以其操作簡便、費用低、可實時在線檢測等優(yōu)點成為近年來的研究熱點。隨著納米材料的發(fā)展,其優(yōu)異的性能,與傳感器所要求的多功能化、微型化、高效率等相對應(yīng)。利用納米材料構(gòu)筑電化學傳感器,可以將其優(yōu)良的性能很好地整合到分子運作中,從而提高傳感器性能。因此,隨著納米材料科學和微電子技術(shù)的快速發(fā)展,新原理、新技術(shù)、新材料和新工藝的廣泛采用,具有特殊性能的電化學傳感器在環(huán)境監(jiān)控、食品安全和原材料質(zhì)控等領(lǐng)域不斷發(fā)展。 本文中,我們旨在利用簡單的合成方法制備出具有優(yōu)良結(jié)構(gòu)的新型納米材料,并用來構(gòu)筑電化學傳感器。論文重點研究了新型納米結(jié)構(gòu)材料在電催化及電化學分析檢測中所表現(xiàn)出的優(yōu)異的性能,通過對其動力學及機理的研究,對微觀環(huán)境中納米材料與被檢測分子之間的相互作用有了深刻的理解,從而為生物分析及環(huán)境分析提供了重要的分析手段和理論基礎(chǔ)。 研究內(nèi)容及實驗結(jié)果主要體現(xiàn)在以下三個部分： (1)半胱氨酸(CySH),高半胱氨酸,蛋氨酸等含S氨基酸是生物體內(nèi)常見的氨基酸,在生物系統(tǒng)中起著重要的作用,其含量的多少可以作為一些疾病的診斷依據(jù),如老年癡呆癥和帕金森綜合癥等。另外,CySH在食品加工中也具有許多用途,是一種重要的食品添加劑,它主要用于焙烤制品,作為面團改良劑的必需成分。根據(jù)衛(wèi)生部修定的《食品添加劑使用標準》,半胱氨酸作為一種食品添加劑有著嚴格的使用標準。因此,半胱氨酸的高靈敏度、高選擇性檢測在臨床醫(yī)學和食品安全中非常重要。 利用簡單的腐蝕金-銀合金的方法制備納米多孔金(NPG)。納米多孔金具有規(guī)則的雙連續(xù)的多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、超高的比表面積、優(yōu)異的電子傳導能力。它的雙連續(xù)多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),有利于分子在其內(nèi)部傳輸,而且由于金的良好導電性,可以作為一種理想的電極模型材料應(yīng)用于電催化的研究；同時,多孔金擁有超高的比表面積,這有助于充當電化學傳感器材料,提高檢測器的靈敏度,具有廣闊的研究前景。本章中,我們利用NPG作為電極,研究其對CySH的電化學催化及檢測效果。 研究發(fā)現(xiàn)CySH在NPG電極上的氧化反應(yīng)電位比在玻碳電極和塊狀金電極上的更低一些,其在多孔電極表面上的吸附而造成的電流減小的現(xiàn)象也不是很明顯。CySH在NPG電極上呈現(xiàn)兩個氧化峰,一個位于0.65V,對應(yīng)著CySH在金表面上發(fā)生氧化反應(yīng)；另外一個大的氧化峰出現(xiàn)在0.85V,其氧化過程發(fā)生在金表面氧化物形成以后,并且該峰是一個混合控制過程。我們發(fā)現(xiàn),當把檢測電位置于0.65V時,NPG對CySH表現(xiàn)出最大的響應(yīng)電流,并且在該電位下,常見干擾物如色氨酸,酪氨酸,蛋氨酸,尿酸等都沒有干擾,利用該電極檢測CySH具有很高的靈敏度,較寬的線性范圍(1～400μM)和較低的分析限(0.05μM)。另外,多孔金作為電極還可以用于實際樣品尿液中檢測CySH的含量,具有較好的回收率。 (2)硝基酚類化合物是化工生產(chǎn)中重要的有機合成原料,不僅是染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥的重要中間體,還廣泛用于防腐劑以及橡膠工業(yè)生產(chǎn)中。酚類都具有毒性,可通過皮膚、黏膜的接觸、吸入或經(jīng)口服而侵入人體內(nèi)部,它與細胞原漿中的蛋白質(zhì)接觸時,發(fā)生化學反應(yīng),使蛋白質(zhì)凝固或變性,很容易使微生物中毒,所以一直被認為是高毒性的環(huán)境污染物,其中,對硝基酚、鄰硝基酚和2,4-二硝基酚毒性較大,被美國環(huán)保局(EPA)列為“優(yōu)先控制污染物名單”。如果人們長期飲用含有酚類化合物的水,可引起頭昏、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀,甚至中毒,有致癌、致畸以及致突變的潛在毒性,直接關(guān)系到人體的健康生存環(huán)境。同時,硝基酚類化合物也是難降解的有毒有機物,對硝基酚的檢測過程中容易受到其他異構(gòu)體的干擾,因此利用適當?shù)姆椒▉磉x擇性識別并降解處理水體中的對硝基酚,使之無害化是擺在我們面前的一個嚴峻的問題。 我們通過腐蝕金銀合金的方法制備了兩種不同厚度的納米多孔金,一種為非負載型的多孔金(us-NPG),一種為負載在玻碳電極上的多孔金(NPG/GC),納米多孔金對硝基酚異構(gòu)體表現(xiàn)出了良好的催化效果。然而,研究發(fā)現(xiàn)鄰硝基酚和間硝基酚在兩種多孔電極上表現(xiàn)出不同的電化學循環(huán)伏安行為,鄰硝基酚和間硝基酚在us-NPG電極上出現(xiàn)了一對新的氧化還原峰,而這對峰在NPG/GC和Au(111)電極上并沒有出現(xiàn)。由于這對峰與對硝基酚在us-NPG上的一對氧化還原峰之間的電位差很大,鄰硝基酚和間硝基酚的存在對對硝基酚的選擇性檢測不會帶來干擾,因此,利用在us-NPG的獨特電化學信號可以選擇性檢測對硝基酚的含量。經(jīng)過一系列機理研究得出,鄰硝基酚和間硝基酚在us-NPG電極上出現(xiàn)的一對新的氧化還原峰對應(yīng)著其在us-NPG電極的內(nèi)部孔洞內(nèi)分子間及分子內(nèi)通過氫鍵形成的中間體。納米多孔金不同的厚度及其負載方式造成的分子的反應(yīng)過程和機理的不同,該研究對于多孔電極微環(huán)境內(nèi)的分子間的反應(yīng)有了進一步的理解。 (3)石墨烯是由單層碳原子以正六邊形緊密排列成蜂窩狀的二維平面結(jié)構(gòu),在二維平面上,碳原子之間以雜化軌道sp2相連,即每個碳原子通過很強的σ鍵與相鄰的3個碳原子連接。由于石墨烯具有獨特的納米結(jié)構(gòu)以及超高的比表面積,在能量儲存、液晶器件、電子器件、生物材料、傳感材料和催化劑載體等領(lǐng)域展現(xiàn)出許多優(yōu)良性能,迅速成為近年來科學界關(guān)注的焦點,具有廣闊的應(yīng)用前景。然而,石墨烯表面呈現(xiàn)惰性狀態(tài),與其他溶劑的相互作用力較弱,在水中的溶解度較小,在某些方面限制了其應(yīng)用。而表面具有缺陷的石墨烯或者對石墨烯進行表面功能化,可以大大提高石墨烯的水溶性,從而可以得到在水溶液中穩(wěn)定分散的懸浮液。 環(huán)糊精是一種外緣親水而內(nèi)腔疏水的化合物,它能夠提供一個疏水的結(jié)合部位,由于環(huán)糊精在水中的溶解度和包結(jié)能力,使環(huán)糊精成為化學修飾電極的重要分子。另外,環(huán)糊精作為重要的主體分子能夠與許多客體分子形成主客體包合物,而選擇性的包合作用即分子識別。我們利用硼氫化鈉同時還原石墨烯氧化物和環(huán)糊精的方法將環(huán)糊精修飾在石墨烯的表面上,一方面提高了石墨烯的溶解性,另一方面利用石墨烯的優(yōu)良性能和環(huán)糊精的超分子包合能力,來實現(xiàn)對硝基酚異構(gòu)體的識別和檢測。石墨烯(RGO)對硝基酚異構(gòu)體表現(xiàn)出很好的催化效果,而當其表面修飾上環(huán)糊精后,硝基酚在其上的還原峰迅速增大,這表明環(huán)糊精與硝基酚分子之間產(chǎn)生了主客體的包合作用。環(huán)糊精修飾的石墨烯(CD-RGO)對硝基酚異構(gòu)體表現(xiàn)出非常好的催化效果,這歸因于RGO的強的吸附能力、大的比表面積以及CD的超分子包合能力。由于三種硝基酚在CD-RGO/GCE分別有三對位于不同電位下的可逆的氧化還原峰,對應(yīng)著羥胺酚和亞硝基酚之間的相互轉(zhuǎn)化。由于相互之間的氧化峰的電位差非常大,兩種硝基酚異構(gòu)體的存在不會影響另外一種的檢測。并且,CD-RGO修飾電極具有較寬的線性范圍和較低的檢測限,可以應(yīng)用于環(huán)境檢測控制中硝基酚異構(gòu)體的識別和檢測,這一研究進一步拓展了石墨烯在分子異構(gòu)體方面的識別與檢測方面的應(yīng)用。

【關(guān)鍵詞】：
【學位授予單位】：山東大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：TP212.2
【目錄】：

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8 郭明義;硅基多孔納米材料的功能化及其藥物傳輸研究[D];吉林大學;2011年

9 孫愛麗;基于納米材料的新型電化學傳感器構(gòu)置與應(yīng)用[D];西北大學;2012年

10 孟祖超;基于納米材料的無酶電化學傳感器構(gòu)置及應(yīng)用[D];西北大學;2012年

中國碩士學位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 池黎明;納米結(jié)構(gòu)材料對于光場響應(yīng)的研究[D];上海交通大學;2011年

2 張秀明;分子印跡聚合物結(jié)合納米材料檢測酚類內(nèi)分泌干擾物的電化學傳感器研究[D];濟南大學;2011年

3 戴曉;鐵電納米材料的電熵效應(yīng)研究[D];蘇州大學;2010年

4 宋偉;基于納米材料的可拋式電化學傳感器在環(huán)境監(jiān)測中的應(yīng)用[D];華東理工大學;2011年

5 董明艷;氨基酸分子輔助的鉬酸鈰和鐵鈷化合物納米結(jié)構(gòu)材料合成及其性能表征[D];武漢理工大學;2012年

6 喬寧強;三種基于功能納米材料的新型無酶電化學傳感器的構(gòu)置及應(yīng)用[D];西北大學;2012年

7 章定恒;水滑石前體法制備Fe摻雜ZnO納米材料及其發(fā)光性能研究[D];北京化工大學;2010年

8 宋虎;三羰基锝標記富勒醇的制備及其生物體內(nèi)行為研究[D];中國工程物理研究院;2010年

9 朱琳;功能材料的制備與組裝[D];山東師范大學;2011年

10 陳鵬飛;基于新型納米材料修飾電極的電化學傳感器研究[D];湖南大學;2011年

  本文關(guān)鍵詞：新型納米結(jié)構(gòu)材料在電化學傳感器中的研究與應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：115200