本文關(guān)鍵詞：稀土無機(jī)發(fā)光材料:電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和生物應(yīng)用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

中國(guó)科學(xué): 化學(xué) 2014年 第44卷 第2期: 168 ~ 179

《中國(guó)科學(xué)》雜志社

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SCIENTIA SINICA Chimica

專題論述 配位化學(xué)與功能材料�？�

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稀土無機(jī)發(fā)光材料: 電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和 生物應(yīng)用

鄭偉, 涂大濤, 劉永升, 羅文欽, 馬恩, 朱浩淼, 陳學(xué)元*

中國(guó)科學(xué)院光電材料化學(xué)與物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室; 中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所, 福州 350002 *通訊作者, E-mail: xchen@fjirsm.ac.cn

收稿日期: 2013-10-08; 接受日期: 2013-10-31; 網(wǎng)絡(luò)版發(fā)表日期: 2014-01-09 doi: 10.1360/N032013-00041

摘要 目前, 稀土無機(jī)發(fā)光材料在激光、光通訊、平板顯示、熒光生物標(biāo)記和納米光電子器件等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景. 稀土離子(從Ce到Y(jié)b)是一類性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)和光譜探針,其在不同介質(zhì)材料中的光學(xué)性能主要取決于其局域態(tài)的電子結(jié)構(gòu)和激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué). 對(duì)稀土發(fā)光材料開展深入的光學(xué)和光電子學(xué)基礎(chǔ)研究有助于發(fā)現(xiàn)新穎的光學(xué)性能或開辟新的應(yīng)用領(lǐng)域. 依托研制的低溫高分辨激光光譜和上轉(zhuǎn)換量子產(chǎn)率等儀器, 本課題組致力于稀土無機(jī)發(fā)光材料電子結(jié)構(gòu)與性能研究, 近年來在發(fā)光材料的控制合成、電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能及生物應(yīng)用等方面取得了系列重要結(jié)果. 這些研究有望加快實(shí)現(xiàn)稀土無機(jī)發(fā)光材料在生物應(yīng)用的突破, 實(shí)現(xiàn)稀土資源的高值利用.

關(guān)鍵詞 稀土發(fā)光 電子結(jié)構(gòu)

激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué) 上轉(zhuǎn)換

熒光生物標(biāo)記

1 引言

稀土作為我國(guó)的戰(zhàn)略資源, 實(shí)現(xiàn)稀土高值利用和產(chǎn)業(yè)鏈延伸一直是我國(guó)稀土產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期發(fā)展的戰(zhàn)略目標(biāo). 稀土離子是一類性能優(yōu)異的結(jié)構(gòu)和光譜探針, 稀土離子在不同介質(zhì)材料中的光學(xué)性能主要取決于其局域態(tài)的電子結(jié)構(gòu)和激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué)[1~3], 對(duì)稀土發(fā)光材料開展深入的光學(xué)和光電子學(xué)基礎(chǔ)研究有助于發(fā)現(xiàn)新穎的光學(xué)性能或開辟新的應(yīng)用領(lǐng)域. 依托研制的低溫高分辨激光光譜和上轉(zhuǎn)換量子產(chǎn)率等儀器, 本課題組致力于稀土無機(jī)發(fā)光材料電子結(jié)構(gòu)與性能 的研究, 近年來在發(fā)光材料的控制合成、電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能及生物應(yīng)用等方面取得了系列重要結(jié)果. 這些研究有望加快實(shí)現(xiàn)稀土無機(jī)發(fā)光材料在生物應(yīng)用的突破, 實(shí)現(xiàn)稀土資源的高值利用. 本文綜述了本課題組近年來在稀土發(fā)光材料方面的研究

工作, 包括發(fā)光材料的先進(jìn)測(cè)試平臺(tái)研制、發(fā)光材料的電子結(jié)構(gòu)、激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué)與光學(xué)性能研究及其生物應(yīng)用探索.

2 發(fā)光材料的電子結(jié)構(gòu)

如何提高發(fā)光材料的量子產(chǎn)率和光/熱穩(wěn)定性等光學(xué)性能是材料實(shí)用化的關(guān)鍵. 稀土離子在不同介質(zhì)材料中的光學(xué)性能主要取決于其局域態(tài)的電子結(jié)構(gòu)和激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué).

2.1 低溫高分辨激光光譜測(cè)試系統(tǒng)的研制 為揭示發(fā)光材料的電子結(jié)構(gòu)和激發(fā)態(tài)動(dòng)力學(xué), 本課題組研制了低溫高分辨激光光譜測(cè)試系統(tǒng). 與光電子材料的研發(fā)相比, 我國(guó)在高端光譜學(xué)測(cè)試儀器研制方面相對(duì)滯后. 商品化、一體化的熒光光譜儀分辨率

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和擴(kuò)展性受到嚴(yán)重限制, 無法滿足高分辨、超快和低溫(< 4 K)測(cè)試的高端需求. 針對(duì)該現(xiàn)狀, 我們集成研制了低溫高分辨激光光譜測(cè)試系統(tǒng)(圖1), 儀器綜合性能指標(biāo)優(yōu)異(最高分辨率達(dá)0.0053 nm, 最短熒光壽命為11 ps, 激光波長(zhǎng)紫外到近紅外連續(xù)可調(diào), 光譜響應(yīng)200~1700 nm, 最低溫度為3 K, 低溫下?lián)Q樣時(shí)間小于5 min等).

對(duì)于該系統(tǒng)的技術(shù)創(chuàng)新概述如下: (1) 模塊化和開放式光路設(shè)計(jì), 具有非常好的系統(tǒng)擴(kuò)展性, 集成多種激光光源(皮秒可調(diào)諧激光, 納秒OPO激光和連續(xù)Xe燈等), 充分利用低溫光學(xué)恒溫器的4個(gè)光學(xué)窗口來設(shè)計(jì)光路, 滿足各種實(shí)驗(yàn)需求[4]; (2) 采用多光柵組合、快響應(yīng)微通道板型光電倍增管和時(shí)間相關(guān)單光子計(jì)數(shù)等技術(shù), 實(shí)現(xiàn)了高靈敏度(阿瓦級(jí), 10?18 W)和高分辨率(0.0057 nm)的超微弱熒光信號(hào)探測(cè), 其分辨率比最好的商用光譜儀提高了近20倍; (3) 采用閉循環(huán)交換氣型低溫光學(xué)恒溫器和自主設(shè)計(jì)的低溫樣品桿[5], 克服了常規(guī)譜儀低溫下無法換樣的弊端, 低溫下?lián)Q樣時(shí)間僅需5 min; (4) 可測(cè)熒光壽命最短極限為10 ps; 實(shí)現(xiàn)了3 K下皮秒瞬態(tài)熒光的快速檢測(cè).

2.2 稀土摻雜氧化物半導(dǎo)體發(fā)光材料

稀土離子和半導(dǎo)體納米晶(或量子點(diǎn))本身均是很好的發(fā)光材料, 二者的有效結(jié)合能否產(chǎn)生新型高效的發(fā)光或激光器件一直是國(guó)內(nèi)外學(xué)者感興趣的課

題. 目前在該領(lǐng)域最主要的爭(zhēng)議是三價(jià)稀土離子能否有效摻雜到半導(dǎo)體納米晶格[6, 7]. 由于稀土離子和基質(zhì)陽離子的離子半徑差異大, 電荷不匹配, 三價(jià)稀土離子一般很難以替代晶格位置的形式摻入ZnO和TiO2納米晶中. 過去國(guó)內(nèi)外報(bào)道的結(jié)果大部分只能得到稀土在這類納米晶表面或近表面的弱發(fā)光. 有些文獻(xiàn)雖然聲稱稀土離子進(jìn)入ZnO和TiO2晶格, 但從其提供的光譜證據(jù)來看, 往往是譜線較寬的稀土離子在近表面(或類似于在玻璃基質(zhì))發(fā)光[8]. 如何實(shí)現(xiàn)稀土離子的體相摻雜是目前這類材料應(yīng)用的瓶頸, 也是新材料制備的挑戰(zhàn). 經(jīng)過多年的努力和摸索, 本課題組通過改進(jìn)化學(xué)合成方法實(shí)現(xiàn)了Eu3+在ZnO和TiO2等半導(dǎo)體小納米晶的異價(jià)體相摻雜和長(zhǎng)壽命強(qiáng)熒光發(fā)射. 例如, 發(fā)明了一種專利技術(shù)[9], 采用Sol-gel溶劑熱法合成了高效發(fā)光的Eu3+摻雜TiO2小納米晶, 其發(fā)光強(qiáng)度可與商用紅色Y2O3熒光粉相媲美(圖2(A)); 利用TiO2:Eu3+納米晶的自組裝和控制熱處理溫度, 在銳鈦礦型TiO2小納米顆粒中實(shí)現(xiàn)了Eu3+的體相摻雜. 通過高分辨位置選擇光譜觀察到Eu3+占據(jù)3種位置(圖2(A))[10], 其中兩種確定為低對(duì)稱的晶格位置, 具有較長(zhǎng)熒光壽命(0.3~0.4 ms); 當(dāng)激發(fā)到帶隙能級(jí)以上時(shí), 可以明顯看到從半導(dǎo)體基質(zhì)到處于晶格的兩種Eu3+的能量傳遞, 進(jìn)一步證實(shí)了我們的發(fā)現(xiàn). 在TiO2:Er3+納米顆粒中實(shí)現(xiàn)了單一位置體相摻雜, 發(fā)現(xiàn)該材料在1.53 ?m有很強(qiáng)的半

圖1 低溫高分辨激光光譜測(cè)試系統(tǒng)設(shè)計(jì)圖

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鄭偉等: 稀土無機(jī)發(fā)光材料: 電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和生物應(yīng)用

圖2 稀土摻雜銳鈦礦型TiO2納米晶的電子結(jié)構(gòu)和發(fā)光動(dòng)力學(xué): (A) 基質(zhì)敏化發(fā)光機(jī)理以及TiO2:Eu3+納米晶10 K位置選擇發(fā)射譜: 一個(gè)近表面位置(site I)和兩個(gè)晶格位置(sites II和III)[10]; (B) 10 K下TiO2:Er3+納米晶(20~25 nm)單一格位的近紅外發(fā)光. (a) 為523 nm激發(fā), (b )為帶隙(358 nm)激發(fā), 插圖為1.53 ?m處的熒光壽命[11]; (C) 常溫下TiO2:Nd3+納米晶的近紅外發(fā)光激發(fā)和發(fā)射譜[12]

導(dǎo)體敏化近紅外發(fā)射(圖2(B))[11]. 在Nd3+或Sm3+離子等摻雜的銳鈦礦TiO2中亦發(fā)現(xiàn)了很強(qiáng)的半導(dǎo)體基質(zhì)到稀土離子的能量傳遞和高效近紅外熒光發(fā)射(圖2(C))[12].

進(jìn)一步地, 本課題組通過低溫高分辨熒光光譜實(shí)驗(yàn), 對(duì)在TiO2納米晶中占據(jù)單一格位的Er3+的局域電子結(jié)構(gòu)和晶體場(chǎng)能級(jí)進(jìn)行了詳細(xì)的分析和指認(rèn), 實(shí)驗(yàn)確定了處于C2v格位的Er3+在銳鈦礦TiO2中的全部晶體場(chǎng)參數(shù), 并實(shí)現(xiàn)了其高效上轉(zhuǎn)換敏化發(fā)光(圖3)[13]. 這些結(jié)果對(duì)研究其他稀土離子在TiO2納米晶的局域結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能方面具有重要的指導(dǎo)意義.

此外, 在稀土摻雜II~VI族納米發(fā)光材料體系中, 本課題組[14]利用低溫高分辨光譜學(xué)等實(shí)驗(yàn)證據(jù)揭示了Eu3+離子摻入ZnO納米晶的晶格和形成多光學(xué)位置機(jī)理, 以及基質(zhì)到Eu3+的能量傳遞等現(xiàn)象; 利用同步輻射光源和EXAFS分析, 系統(tǒng)地研究了Eu3+局域結(jié)構(gòu)和光譜性能的關(guān)系, 揭示了介質(zhì)填充效應(yīng)引起的自發(fā)輻射壽命顯著拉長(zhǎng)的微觀機(jī)理, 確定了納米晶的體積填充因子為52%[15]. 在Nd3+或Tm3+摻雜ZnO納米晶, 成功地探測(cè)到處于晶格位置的稀土離子的近紅外(860~1550 nm)銳線發(fā)射[16]. 這些重要發(fā)

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圖3 (a) Er3+摻雜銳鈦礦TiO2納米晶低溫高分辨激發(fā)譜; (b) 基質(zhì)敏化下轉(zhuǎn)換和Yb3+敏化上轉(zhuǎn)換發(fā)光示意圖[13]

現(xiàn)為今后國(guó)內(nèi)外同行從事?lián)诫s半導(dǎo)體納米發(fā)光材料研究奠定了良好的基礎(chǔ).

2.3 稀土摻雜氟化物絕緣體發(fā)光材料

稀土摻雜無序結(jié)構(gòu)晶體是一類龐大的發(fā)光和激光材料體系, 因其優(yōu)良的光學(xué)性能, 在激光、綠色照明光源、平板顯示、生物探針等領(lǐng)域具有廣闊的用途, 但關(guān)于替代無序(或統(tǒng)計(jì))分布陽離子格位的稀土離子在其中的確切位置對(duì)稱性長(zhǎng)期以來一直存在很大爭(zhēng)議[17, 18], 主要原因是實(shí)驗(yàn)觀測(cè)到的稀土離子表現(xiàn)

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出的光譜學(xué)位置對(duì)稱性遠(yuǎn)低于單晶X射線衍射確定的結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性. 由于稀土離子的發(fā)光與所替代的基質(zhì)陽離子格位有密切關(guān)系, 稀土摻雜無序結(jié)構(gòu)發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度取決于稀土離子周圍的晶體場(chǎng)環(huán)境, 因此, 利用稀土離子如Eu3+作為靈敏的結(jié)構(gòu)探針研究其所處格位對(duì)稱性的破缺機(jī)理, 無論是從基礎(chǔ)光譜理論還是實(shí)際應(yīng)用研究的角度, 均具有重要的意義.

本課題組以稀土離子Eu3+為結(jié)構(gòu)探針, 通過低溫高分辨熒光光譜揭示了在稀土摻雜陽離子無序分布結(jié)構(gòu)的晶體中普遍存在的結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺

現(xiàn)象. 以Eu3+摻雜立方相和六方相NaYF4為例, 證實(shí)了Eu3+的光譜學(xué)位置對(duì)稱性在立方相NaYF4中由結(jié)晶學(xué)位置點(diǎn)群Oh降低為Cs (或C2), 而在六方相NaYF4中則由結(jié)晶學(xué)位置點(diǎn)群C3h降低為Cs (圖4), 并進(jìn)一步通過晶體場(chǎng)能級(jí)擬合對(duì)此結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺進(jìn)行了證實(shí)(表1)[19]. 更重要的是, 還指出了稀土摻雜無序晶體材料體系具有普適的結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺現(xiàn)象(圖4), 從而解決了長(zhǎng)期困擾該領(lǐng)域的一個(gè)爭(zhēng)議, 為此類發(fā)光材料結(jié)構(gòu)分析和性能優(yōu)化奠定了理論和實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)

.

圖4 (a) 稀土摻雜六方相/立方相NaYF4無序結(jié)構(gòu)晶體的結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺現(xiàn)象示意圖; (b) 結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺誘導(dǎo)Eu3+在立方相NaYF4無序分布格位的非均勻光譜展寬; (c) 在其他無序晶體材料體系(KLaF4和KGdF4)發(fā)現(xiàn)類似的結(jié)晶學(xué)位置對(duì)稱性破缺現(xiàn)象[19]

表1 Eu3+在?-NaYF4 (立方相)和?-NaYF4 (六方相)的晶體場(chǎng)參數(shù)(cm?1)[19]

Parameter

?-NaYF4

?-NaYF4

Parameter

?-NaYF4

?-NaYF4

B02

2B2

321 406 ?27

?347 ?415 304

B06

6 ReB26 ImB26 ReB4

564 730 512 ?208 110 989 ?988

?47 432 ?65 ?304 1104

B04 ReB24

4 ImB24 ReB44 ImB4

6 ImB46

ReB6

179 393

?237 248

6

ImB6

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鄭偉等: 稀土無機(jī)發(fā)光材料: 電子結(jié)構(gòu)、光學(xué)性能和生物應(yīng)用

3 發(fā)光材料的光學(xué)性能

發(fā)光材料的某些特殊光學(xué)性能, 如稀土離子長(zhǎng)熒光壽命和上/下轉(zhuǎn)換發(fā)光特性, 是其面向應(yīng)用如生物檢測(cè)和成像的重要基礎(chǔ).

3.1 光化學(xué)與光物理性能測(cè)試平臺(tái)集成研制 性能評(píng)價(jià)對(duì)稀土無機(jī)發(fā)光材料的優(yōu)選以及應(yīng)用至關(guān)重要. 但目前對(duì)這類材料, 尤其是當(dāng)前研究熱門的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料的發(fā)光性能尚無量化比較的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn). 針對(duì)這個(gè)問題, 本課題組開展了“上轉(zhuǎn)換發(fā)光絕對(duì)量子產(chǎn)率測(cè)試系統(tǒng)”的研制, 該儀器采用“單光柵+單探測(cè)器”的專利設(shè)計(jì)方案[20], 具有大的光譜測(cè)量范圍(300~1700 nm)、低的檢測(cè)極限(< 0.1%)以及快速批量測(cè)試的能力, 同時(shí)還能夠?qū)崿F(xiàn)上轉(zhuǎn)換發(fā)光的激發(fā)光譜(410~2400 nm)和上轉(zhuǎn)換熒光壽命(1 μs~100 ms)的測(cè)量.

在上述儀器研制基礎(chǔ)上, 進(jìn)一步開展了光化學(xué)與光物理性能測(cè)試平臺(tái)集成研制. 該平臺(tái)通過共享紫外到中紅外連續(xù)可調(diào)的飛秒、皮秒和納秒脈沖等激光光源, 實(shí)現(xiàn)了不同功能模塊(如紫外-近紅外穩(wěn)態(tài)和瞬態(tài)熒光、高分辨熒光、紫外-中紅外準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)及磷光壽命、皮秒熒光短壽命、飛秒瞬態(tài)吸收、亞毫秒瞬態(tài)吸收和高通量熒光讀板機(jī))光譜儀以及低溫系統(tǒng)(10 K和4 K各一套)的集成(圖5), 實(shí)現(xiàn)了時(shí)域、頻域和空間多維高分辨的材料光電機(jī)理和物化性能研究.

3.2 時(shí)間分辨熒光與單一波長(zhǎng)激發(fā)多色發(fā)光調(diào)控 相比于有機(jī)染料、半導(dǎo)體量子點(diǎn)和稀土螯合物等常見熒光標(biāo)記材料, 稀土摻雜無機(jī)納米晶具有高光化學(xué)穩(wěn)定性、幾乎無毒性、窄線寬、長(zhǎng)熒光壽命、高

圖5 光化學(xué)與光物理綜合測(cè)試平臺(tái)現(xiàn)場(chǎng)照片. (a) 皮秒短壽命光譜儀; (b) 低溫高分辨激光光譜儀; (c) 可調(diào)諧皮秒激光系統(tǒng); (d) 納秒光參量激光系統(tǒng); (e) 紫外-中紅外熒光光譜儀; (f) 可調(diào)諧飛秒激光系統(tǒng); (g) 泵浦探測(cè)/瞬態(tài)吸收光譜儀; (h) 納秒染料激光系統(tǒng); (i) 紫外-近紅外熒光光譜儀 172

發(fā)光效率和可調(diào)諧熒光發(fā)射波長(zhǎng)等綜合優(yōu)勢(shì), 是目前普遍看好且有望成為替代分子探針的新一代熒光生物標(biāo)記材料[21~24]. 利用稀土離子的長(zhǎng)熒光壽命，借助時(shí)間分辨測(cè)量技術(shù), 通過設(shè)置合理的延遲時(shí)間和門控時(shí)間, 可以抑制蛋白質(zhì)等生物分子的自熒光和背景熒光, 從而提高生物檢測(cè)的靈敏度和信噪比(圖6(a)).

稀土離子具有豐富的能級(jí), 不同能級(jí)間的電子躍遷可產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的熒光發(fā)射. Gd3+由于能級(jí)間距大且與其他稀土離子之間有較好的能級(jí)匹配, 因此可作為敏化離子同時(shí)激活多種稀土離子實(shí)現(xiàn)多色發(fā)光. Gd3+的這種特征使得實(shí)現(xiàn)單一波長(zhǎng)激發(fā)下的多色發(fā)光成為可能. 本課題組[25]利用溶劑熱法合成了水溶性稀土摻雜GdF3納米顆粒, 通過同時(shí)調(diào)節(jié)摻雜離子的種類和濃度, 在單一波長(zhǎng)激發(fā)下實(shí)現(xiàn)了不同顏色的發(fā)光調(diào)控(圖6(b, c)); 同時(shí)利用GdF3:Tb3+納米晶作為探針, 在時(shí)間分辨光致發(fā)光(TRPL)檢測(cè)模式下, 實(shí)現(xiàn)了對(duì)親和素蛋白的異相檢測(cè), 檢測(cè)極限為74 pmol/L, 比此前報(bào)道的以NaYF4:Yb3+,Er3+上轉(zhuǎn)換納米晶為熒光探針的檢測(cè)極限提高了6倍多.

3.3 上/下轉(zhuǎn)換雙模熒光發(fā)射

稀土摻雜上轉(zhuǎn)換納米熒光標(biāo)記材料具有組織穿透深度大及無背景熒光干擾等優(yōu)點(diǎn), 近年來在生物應(yīng)用領(lǐng)域引起廣泛關(guān)注. 前人的工作主要集中于具有單一發(fā)光模式(上轉(zhuǎn)換)的稀土摻雜NaYF4納米材料. 相比NaYF4納米晶, NaGdF4不僅可以提供強(qiáng)的稀土上轉(zhuǎn)換發(fā)光, 而且可以作為理想的紫外敏化劑實(shí)現(xiàn)稀土離子下轉(zhuǎn)換發(fā)光. 同時(shí), 由于基質(zhì)陽離子Gd3+的超順磁性能, NaGdF4納米顆粒在磁共振成像(MRI)方面也有著很好的應(yīng)用前景. 這些優(yōu)良的光學(xué)和磁學(xué)性能, 使得以NaGdF4納米晶為載體設(shè)計(jì)一種兼具上轉(zhuǎn)換+下轉(zhuǎn)換+MRI的多功能納米探針成為可能. 本課題組[26]采用獨(dú)特的設(shè)計(jì)思路, 將Tm3+(Yb3+)和Eu3+分別摻入到NaGdF4納米晶的內(nèi)核和殼層中, 在單分散六方相NaGdF4納米晶中實(shí)現(xiàn)了Eu3+的雙模式發(fā)光(圖7), 開辟了Eu3+高效上轉(zhuǎn)換發(fā)光的新途徑, 而此前國(guó)內(nèi)外研究者基于Eu3+能級(jí)結(jié)構(gòu)普遍認(rèn)為這不可能實(shí)現(xiàn). 借助于內(nèi)核中Tm3+和Yb3+的雙敏化作用和核殼結(jié)構(gòu)的優(yōu)點(diǎn), 在980 nm激光激發(fā)下, 可以獲得Eu3+的紅色上轉(zhuǎn)換高效發(fā)光, 其上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度比Yb3+/Tm3+/Eu3+共摻樣品提高了1個(gè)數(shù)量級(jí). 同

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