本文關(guān)鍵詞：基于人為因素的煤礦安全管理研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《南京理工大學(xué)》 2010年

異辛醇硝化制備硝酸異辛酯合成工藝熱危險性的初步研究

劉婷婷  

【摘要】： 向硝硫混酸中滴加異辛醇硝化制備硝酸異辛酯(EHN)的過程具有較大的熱危險性,國內(nèi)類似工藝曾經(jīng)發(fā)生兩起爆炸事故,有必要對此工藝過程的熱危險性開展系統(tǒng)分析、測試、評估和安全控制方向的研究。 本文主要通過實驗室全自動反應(yīng)量熱儀(RCle)測試了這一半間歇硝化反應(yīng)的熱力學(xué)數(shù)據(jù),同時利用差示掃描量熱儀(DSC)以及用加速度量熱儀(ARC)研究了產(chǎn)物的二次分解特性,從而對反應(yīng)的熱危險性進行評估分級。首先采用DSC對反應(yīng)體系及產(chǎn)物在動態(tài)升溫過程下的熱分解特性進行了研究和分析；再采用RCle研究不同的反應(yīng)溫度、加料速率等參數(shù)對反應(yīng)放熱特性的影響,計算出間歇式反應(yīng)失控條件下的絕熱溫升(△Tad)、反應(yīng)所能達到的最高溫度(MTSR)等參數(shù)；用ARC對反應(yīng)產(chǎn)物體系在絕熱狀態(tài)下的熱分解特性進行了研究,得出誘導(dǎo)期與溫度的關(guān)系曲線,同時得到誘導(dǎo)期為24h所對應(yīng)的溫度TD24等參數(shù)；最后結(jié)合ARC數(shù)據(jù)和RCle數(shù)據(jù),根據(jù)熱失控危險等級分類標準進行熱失控危險等級劃分。 結(jié)果表明：對硝酸異辛酯(EHN)與混酸的混合物,混酸含量越大,EHN的起始分解溫度越低；對合成EHN反應(yīng)的工藝條件條件嚴格控制,尤其是反應(yīng)溫度,當溫度超過20℃時,反應(yīng)的熱失控危險等級為第5級,非常危險；另外,通過對不同反應(yīng)條件下的產(chǎn)物濃度測試得到溫度較低時,產(chǎn)率也較低。因此應(yīng)在保證生產(chǎn)安全的基礎(chǔ)上對反應(yīng)的工藝條件進行進一步的優(yōu)化,使其經(jīng)濟效益達到最佳。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：南京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TQ560
【目錄】：

摘要3-4

ABSTRACT4-5

目錄5-8

1 緒論8-14

1.1 課題背景及意義8-10

1.2 國內(nèi)外研究概況10-13

1.2.1 硝酸異辛酯(EHN)生產(chǎn)工藝研究概況10-11

1.2.2 反應(yīng)過程安全性方面的研究概況11-13

1.3 本論文的工作13-14

2 反應(yīng)過程的熱危險性評估方法及主要實驗設(shè)備14-23

2.1 熱失控危險性評估方法14-19

2.1.1 典型失控情形14-16

2.1.2 風(fēng)險矩陣法16-17

2.1.3 失控情景分析方法17-19

2.2 反應(yīng)量熱儀19-22

2.3 本章小結(jié)22-23

3 硝酸異辛酯(EHN)分解的差示掃描量熱儀(DSC)研究23-26

3.1 DSC實驗部分23

3.1.1 儀器23

3.1.2 試樣23

3.2.3 實驗條件23

3.2 實驗結(jié)果與分析23-25

3.2.1 DSC實驗結(jié)果23-25

3.2.2 DSC結(jié)果分析25

3.3 本章小結(jié)25-26

4 第一階段反應(yīng)量熱實驗26-32

4.1 探索試驗26-27

4.1.1 實驗器材及原料26

4.1.2 實驗現(xiàn)象描述與分析26-27

4.2 RC1E實驗部分27-28

4.2.1 實驗原料27

4.2.2 實驗設(shè)備27

4.2.3 實驗步驟27-28

4.3 實驗結(jié)果與討論28-30

4.4 本章小結(jié)30-32

5 加速度量熱實驗32-43

5.1 實驗原理32-34

5.2 數(shù)據(jù)分析方法34-38

5.2.1 動力學(xué)參數(shù)的求取34-36

5.2.2 最大反應(yīng)速度到達時間36-37

5.2.3 試樣(或物料)容器的熱修正37-38

5.3 實驗部分38-42

5.3.1 試樣與測試條件38

5.3.2 實驗步驟38

5.3.3 結(jié)果與討論38-42

5.4 本章小結(jié)42-43

6 第二階段反應(yīng)量熱實驗43-50

6.1 實驗條件43

6.2 反應(yīng)量熱實驗43-46

6.3 結(jié)果與討論46-47

6.4 產(chǎn)物濃度的測定47-49

6.4.1 儀器47-48

6.4.2 試樣48

6.4.3 實驗結(jié)果48-49

6.5 本章小結(jié)49-50

7 硝酸異辛酯(EHN)合成反應(yīng)過程熱危險性分析50-56

7.1 熱失控嚴重度50

7.2 熱失控引發(fā)分解反應(yīng)的可能性50-53

7.2.1 EHN合成反應(yīng)的MTSR50-53

7.2.2 二次分解的可能性53

7.3 風(fēng)險矩陣法評估結(jié)論53-54

7.4 失控情景分析方法評估結(jié)論54

7.5 本章小結(jié)54-56

8 結(jié)束語56-58

致謝58-59

參考文獻59-61

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