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固相萃取-液相色譜/串聯(lián)四級桿質(zhì)譜法測定尿中雙酚A類物質(zhì)

發(fā)布時間:2021-08-31 11:31
  目的建立高效液相色譜/串聯(lián)四級桿質(zhì)譜法同時測定尿中4種雙酚A類物質(zhì)的方法。方法尿樣用β-葡糖苷酸酶/硫酸酯酶水解后,經(jīng)瓦里安Bond Elute Plexa固相萃取小柱濃縮凈化,以乙腈-水為流動相進行梯度洗脫,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜電噴霧負離子電離模式和多反應(yīng)監(jiān)測掃描模式,以雙酚A-d16和四溴雙酚A-d10為內(nèi)標物進行定量分析。結(jié)果尿中雙酚F、雙酚A、四氯雙酚A和四溴雙酚A的線性范圍均為0.50100.00μg/L,線性相關(guān)系數(shù)分別為0.998 6、0.999 1、0.999 6和0.999 7,檢出限分別為0.21、0.25、0.01和0.14μg/L,加標回收率為69.2%99.9%;批內(nèi)和批間相對標準偏差分別為5.5%22.8%和2.4%14.4%;樣品在室溫下至少可以保存7 d。對38份兒童尿樣及20份醫(yī)務(wù)工作者尿樣進行檢測,前者雙酚F、雙酚A、四氯雙酚A和四溴雙酚A檢出率分別為94.7%、94.7%、0.0%和34.2%,后者分別為100.0%、100.0%、5.0%和75.0%。結(jié)論... 

【文章來源】:中國職業(yè)醫(yī)學(xué). 2016,43(02)北大核心

【文章頁數(shù)】:5 頁

【文章目錄】:
1 材料和方法
    1.1 儀器和試劑
    1.2 方法
        1.2.1 色譜條件
        1.2.2 質(zhì)譜條件
        1.2.3 樣品前處理
        1.2.4 標準工作曲線配制
        1.2.5 實際樣品測定
    1.3 統(tǒng)計學(xué)分析
2 結(jié)果
    2.1 線性范圍及檢出限
    2.2 準確度及精密度實驗
    2.5 樣品穩(wěn)定性實驗
    2.6 2組人群尿樣測定
3 討論
    3.1 色譜條件優(yōu)化
    3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
    3.3 淋洗液濃度選擇
    3.4 實際樣品測定


【參考文獻】:
期刊論文
[1]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法測定玩具材料中的雙酚A[J]. 李金玲,黃理納,劉華鼐,李瓊,蟻樂洲,劉崇華.  廣東化工. 2013(12)
[2]環(huán)境激素雙酚A的毒理學(xué)研究進展[J]. 國先芬,王貽鑫,耿存珍,楊永亮.  環(huán)境科學(xué)與技術(shù). 2013(02)
[3]職業(yè)暴露婦女血清、尿液雙酚A水平與乳腺癌關(guān)系的研究[J]. 劉蕾,王彥軍,高虹,那曉琳,賈莉.  中國公共衛(wèi)生管理. 2012(06)
[4]高效液相色譜法分析塑料玩具中的環(huán)境雌激素雙酚A[J]. 許志剛,李智源,毛翠萍,劉智敏.  昆明學(xué)院學(xué)報. 2012(03)
[5]人體尿液中雙酚A與壬基酚的同位素稀釋的LC-MS/MS分析[J]. 岳強,于志強,王德超,盛國英,傅家謨.  分析測試學(xué)報. 2009(07)
[6]水樣中雙酚A檢測技術(shù)研究[J]. 張平,鄧正棟,程婷婷,張磊.  中國環(huán)境監(jiān)測. 2008(06)
[7]四溴雙酚-A的代謝轉(zhuǎn)化與生態(tài)毒理效應(yīng)研究進展[J]. 李亞寧,周啟星.  生態(tài)學(xué)雜志. 2008(02)
[8]雙酚系化合物及其環(huán)氧樹脂的合成和性能綜述(上)[J]. 張在利,劉守貴,王家貴,廖虹.  化工新型材料. 2004(05)



本文編號:3374815

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