【摘要】：目的探討建立溶劑去乳化分散液-液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法(gas chromatography-mass,GC/MS)測定尿液中尼古丁和可替尼的方法。方法考察GC/MS檢測和DLLME條件。取5mL尿樣,用NaOH調(diào)節(jié)pH至9.0,加入氯化鈉振蕩溶解后,取100μL三氯甲烷(含內(nèi)標物喹啉)和1 000μL甲醇分別作為萃取劑和分散劑并混合,注入樣液中使乳化分散,4 000r/min離心5min,棄上清,取1μL下層有機相進GC/MS分析。以DB-5毛細管色譜柱為分離柱,程序升溫分離樣液中的尼古丁和可替尼,離子監(jiān)測(SIM)模式質(zhì)譜檢測和內(nèi)標工作曲線法進行定量。結(jié)果尼古丁和可替尼在0.2~100ng/mL范圍內(nèi)線性良好,方法檢出限分別為0.010ng/mL和0.022ng/mL,方法精密度(相對標準偏差)分別為8.2%和9.6%,加標回收率分別為92.0%~108.0%和83.0%~110.0%。結(jié)論本方法簡單快速、靈敏準確,適用于尿液中尼古丁和可替尼的測定,能滿足人群煙草暴露評價的需要。

【參考文獻】

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【共引文獻】

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【二級參考文獻】

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