【摘要】：目的:考察EDTA-K2和肝素鋰抗凝血漿不同前處理方法和液相條件對(duì)于高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)莎巴比星及其代謝產(chǎn)物M3基質(zhì)效應(yīng)的影響。方法:以含不同抗凝劑的空白血漿配制低、中、高濃度樣品,乙酸乙酯或氯仿液液萃取,流動(dòng)相:A:0.1%甲酸水,B:乙腈,等度洗脫或梯度洗脫。莎巴比星、M3和內(nèi)標(biāo)多柔比星檢測(cè)離子對(duì)分別為:m/z 644→130,m/z 646→333.2,m/z 544→360。采用提取后加入法,評(píng)價(jià)各濃度莎巴比星和M3在2種抗凝劑血漿中基質(zhì)效應(yīng)的差異以及方法優(yōu)化對(duì)基質(zhì)效應(yīng)的影響。結(jié)果:低濃度時(shí),EDTA-K2組莎巴比星和M3基質(zhì)效應(yīng)分別為123%和110%,肝素鋰組分別為143%和160%�；|(zhì)效應(yīng)在不同抗凝劑組間差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(莎巴比星:P0.05;M3:P0.05)。氯仿萃取肝素鋰抗凝血漿中莎巴比星低、中、高濃度基質(zhì)效應(yīng)分別為142%,94%和78%,M3分別為123%,102%和89%。梯度洗脫莎巴比星低、中、高濃度基質(zhì)效應(yīng)分別為108%,81%和73%,而M3分別為93%,83%和73%。最終低濃度莎巴比星和M3基質(zhì)效應(yīng)分別為85.4%和98.7%,高濃度分別為88.5%和96.0%。結(jié)論:肝素鋰抗凝血漿中莎巴比星及其代謝物M3的基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)更強(qiáng),且在不同濃度存在較大差異,優(yōu)化前處理方法以及液相方法后基質(zhì)效應(yīng)得到顯著改善。
[Abstract]:Aim: to investigate the effects of different pretreatment methods and liquid phase conditions of EDTA-K2 and heparin lithium anticoagulant plasma on the detection of Sababisin and its metabolite M3 matrix by HPLC / MS. Methods: low, middle and high concentration samples were prepared with blank plasma containing different anticoagulants. Ethyl acetate or chloroform was extracted by liquid solution. The mobile phase consisted of A: 0.1% formic acid water, B: acetonitrile, equal degree elution or gradient elution. The detected ion pairs of Sababisin, M3 and internal standard doxorubicin were as follows: M / z 644 ~ 130m / m / z 646 ~ 333.2m / m / z ~ (544) m / z ~ (360). The difference of matrix effect between different concentrations of Sababisin and M3 in plasma of two anticoagulants and the effect of method optimization on matrix effect were evaluated by adding method after extraction. Results: at low concentration, the matrix effects of Sababisin and M3 in EDTA-K2 group were 12.3% and 110g, and those in lithium-heparin group were 14.3% and 160g, respectively. There was significant difference in matrix effect among different anticoagulant groups (Sababisin: P0.05M3: P0.05). The medium and high concentrations of Sababisin in lithium-heparin anticoagulant plasma extracted by chloroform were 142.94% and 78-M _ 3, respectively, which were 123,102% and 89%, respectively. The matrix effect of gradient elution of Sababisin was 10881% and 73%, respectively, while M3 was 93.3% and 73.3%, respectively. The final matrix effects of Sababisin and M3 at low concentration were 85.4% and 98.7%, respectively, while those at high concentration were 88.5% and 96.0%, respectively. Conclusion: the matrix enhancement effect of Sababisin and its metabolite M3 in lithium-heparin anticoagulant plasma is stronger, and there are great differences in different concentrations.
【作者單位】： 國(guó)家癌癥中心/中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院腫瘤醫(yī)院內(nèi)科抗腫瘤分子靶向藥物臨床研究北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;國(guó)家癌癥中心/中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院腫瘤醫(yī)院檢驗(yàn)科;
【基金】：國(guó)家“重大新藥創(chuàng)制”科技重大專項(xiàng)資助項(xiàng)目(2012ZX09303012) 國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)資助項(xiàng)目(2011AA02A110) 北京市科委重大項(xiàng)目(D141100000214003,D141100000214005)
【分類號(hào)】：R446.1;R969

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本文編號(hào)：2370218