【摘要】：建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜測定尿液中鄰苯二甲酸單酯和雙酯的分析方法。尿液經(jīng)β-葡萄糖苷酸酶酶解后進(jìn)行固相萃取凈化,用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷(1∶19,v/v)分別洗脫,合并洗脫液,氮?dú)獯蹈珊?用N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)對(duì)鄰苯二甲酸單酯進(jìn)行硅烷化處理,使用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測。鄰苯二甲酸單酯和雙酯的線性范圍為5~1 000μg/L,檢出限為0.3~1.1μg/L,回收率為77.9%~97.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%~10.9%。應(yīng)用該方法對(duì)50份尿液進(jìn)行檢測,檢出鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)等7種鄰苯二甲酸單酯和雙酯類物質(zhì),平均質(zhì)量濃度為6.0~142.7μg/L。該方法準(zhǔn)確、可靠、靈敏度高,適用于尿液中鄰苯二甲酸單酯和雙酯的同時(shí)測定。
[Abstract]:A solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of phthalate monoesters and diesters in urine was established. Urine was purified by solid phase extraction after enzymatic hydrolysis of 尾 -glucuronidase. The urine was eluted with acetonitrile, ethyl acetate and ether hexane (1: 19 v / v) respectively. O-Bis trimethylsilyl trifluoroacetamide (BSTFA) was used to treat mono-phthalate by silanization and was detected by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The linear range of phthalate monoester and diester is 5 ~ 1 000 渭 g / L, the detection limit is 0.3 ~ (-1) 渭 g 路L ~ (-1), the recovery is 77.9% and 97.7%, the relative standard deviation is 3.7 ~ 10.9 渭 g 路L ~ (-1). The method was applied to the determination of 50 samples of urine. Seven mono-esters and diesters of phthalate, such as bis (2-ethylhexyl) phthalate (DEHP) and diesters, were detected. The average mass concentration was 6.0 ~ 142.7 渭 g 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). The method is accurate, reliable and sensitive. It is suitable for simultaneous determination of phthalate monoester and diester in urine.
【作者單位】： 北京工業(yè)大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院;
【基金】：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21177004)~~
【分類號(hào)】：R446.12;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2339195