酰胺類聚羧酸減水劑的合成及性能評價
發(fā)布時間:2021-12-18 13:46
以聚丙烯酸(PAA)和單胺基聚醚(M1000)為原料,利用正交試驗對酰胺化反應(yīng)參數(shù)進行了優(yōu)化,合成了一系列酰胺類聚羧酸減水劑。使用凝膠滲透色譜、紅外吸收光譜對減水劑進行了表征,通過水泥凈漿、混凝土和表面張力測試對酰胺類減水劑進行了性能評價。結(jié)果表明:酰胺化反應(yīng)時間和溫度對M1000的轉(zhuǎn)化率影響較大,在優(yōu)化條件下,M1000的轉(zhuǎn)化率能達到97%左右;酰胺類聚羧酸減水劑不僅能改善混凝土的流動性能,而且具有類似于酯型聚羧酸減水劑的減水和保坍效果。
【文章來源】:新型建筑材料. 2020,47(07)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
反應(yīng)時間對酰胺化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響
采用凝膠滲透色譜對單胺基聚醚的轉(zhuǎn)化率、聚羧酸減水劑的重均分子質(zhì)量及其分布進行測試分析,圖3為不同n(PAA)∶n(M1000)酰胺類聚羧酸減水劑的GPC圖譜。單胺基聚醚的轉(zhuǎn)化率可以通過公式[S2/(S1+S2)]×100%計算得[13],酰胺類聚羧酸減水劑的重均分子質(zhì)量及其分布直接讀取測試數(shù)據(jù),聚羧酸減水劑的GPC測試數(shù)據(jù)如表4所示。由圖3、表4可見,隨著n(PAA)∶n(M1000)的增大,合成的酰胺類減水劑的分子質(zhì)量逐漸降低,從18 734逐漸降低到11 863,與理論計算的重均分子質(zhì)量變化趨勢一致。減水劑的分子質(zhì)量分布PDI在2.0~2.2之間,這可能與M1000與PAA的反應(yīng)隨機性有關(guān)。PAA的重均分子質(zhì)量為3000,換算為丙烯酸結(jié)構(gòu)單元接近42個,每個PAA分子包含多個能夠與M1000進行酰胺化反應(yīng)的羧酸基團。此外,反應(yīng)體系內(nèi)存在攪拌不充分導(dǎo)致物料混合不均勻問題,容易導(dǎo)致減水劑的分子質(zhì)量分布變寬。
合成酰胺類聚羧酸減水劑PCE-3的紅外吸收光譜如圖4所示。由圖4可見,3448 cm-1處的出峰為—COOH的伸縮振動吸收峰;2874 cm-1附近的出峰為—C—H伸縮振動吸收峰;1730 cm-1處的出峰為未酰胺化的—C=O的伸縮振動吸收峰;1660 cm-1處的出峰為酰胺結(jié)構(gòu)中的—C=O的伸縮振動吸收峰;1352 cm-1處的出峰為甲基的—C—H的對稱變形振動;1248 cm-1處的出峰為酰胺結(jié)構(gòu)中的—C—N的伸縮振動吸收峰;1110 cm-1處的出峰為—C—O—C—的伸縮振動吸收峰;950 cm-1處出峰為亞甲基的—C—H的搖擺振動吸收峰,846 cm-1處為—CH2O—的變形振動吸收峰;682 cm-1處為酰胺結(jié)構(gòu)中—N—H的面外彎曲振動吸收峰。紅外測試表明,PAA與M1000發(fā)生了酰胺化反應(yīng),成功制得酰胺類聚羧酸減水劑。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]酰胺-聚醚型聚羧酸高效減水劑的合成及應(yīng)用性能[J]. 羅志有,史珺. 廣東建材. 2014(11)
[2]酰胺型聚羧酸系減水劑的合成研究[J]. 馮中軍,孔凡桃,鄧最亮,傅樂峰,俞明輝. 混凝土. 2014(02)
[3]新型酰胺結(jié)構(gòu)聚羧酸高性能減水劑的制備與表征[J]. 劉曉,王子明,朱潔,李方忠,李慧群. 硅酸鹽學(xué)報. 2013(08)
[4]酰胺類聚羧酸系減水劑的合成工藝及性能研究[J]. 孫振平,羅瓊. 建筑材料學(xué)報. 2012(01)
本文編號:3542519
【文章來源】:新型建筑材料. 2020,47(07)北大核心
【文章頁數(shù)】:5 頁
【部分圖文】:
反應(yīng)時間對酰胺化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率的影響
采用凝膠滲透色譜對單胺基聚醚的轉(zhuǎn)化率、聚羧酸減水劑的重均分子質(zhì)量及其分布進行測試分析,圖3為不同n(PAA)∶n(M1000)酰胺類聚羧酸減水劑的GPC圖譜。單胺基聚醚的轉(zhuǎn)化率可以通過公式[S2/(S1+S2)]×100%計算得[13],酰胺類聚羧酸減水劑的重均分子質(zhì)量及其分布直接讀取測試數(shù)據(jù),聚羧酸減水劑的GPC測試數(shù)據(jù)如表4所示。由圖3、表4可見,隨著n(PAA)∶n(M1000)的增大,合成的酰胺類減水劑的分子質(zhì)量逐漸降低,從18 734逐漸降低到11 863,與理論計算的重均分子質(zhì)量變化趨勢一致。減水劑的分子質(zhì)量分布PDI在2.0~2.2之間,這可能與M1000與PAA的反應(yīng)隨機性有關(guān)。PAA的重均分子質(zhì)量為3000,換算為丙烯酸結(jié)構(gòu)單元接近42個,每個PAA分子包含多個能夠與M1000進行酰胺化反應(yīng)的羧酸基團。此外,反應(yīng)體系內(nèi)存在攪拌不充分導(dǎo)致物料混合不均勻問題,容易導(dǎo)致減水劑的分子質(zhì)量分布變寬。
合成酰胺類聚羧酸減水劑PCE-3的紅外吸收光譜如圖4所示。由圖4可見,3448 cm-1處的出峰為—COOH的伸縮振動吸收峰;2874 cm-1附近的出峰為—C—H伸縮振動吸收峰;1730 cm-1處的出峰為未酰胺化的—C=O的伸縮振動吸收峰;1660 cm-1處的出峰為酰胺結(jié)構(gòu)中的—C=O的伸縮振動吸收峰;1352 cm-1處的出峰為甲基的—C—H的對稱變形振動;1248 cm-1處的出峰為酰胺結(jié)構(gòu)中的—C—N的伸縮振動吸收峰;1110 cm-1處的出峰為—C—O—C—的伸縮振動吸收峰;950 cm-1處出峰為亞甲基的—C—H的搖擺振動吸收峰,846 cm-1處為—CH2O—的變形振動吸收峰;682 cm-1處為酰胺結(jié)構(gòu)中—N—H的面外彎曲振動吸收峰。紅外測試表明,PAA與M1000發(fā)生了酰胺化反應(yīng),成功制得酰胺類聚羧酸減水劑。
【參考文獻】:
期刊論文
[1]酰胺-聚醚型聚羧酸高效減水劑的合成及應(yīng)用性能[J]. 羅志有,史珺. 廣東建材. 2014(11)
[2]酰胺型聚羧酸系減水劑的合成研究[J]. 馮中軍,孔凡桃,鄧最亮,傅樂峰,俞明輝. 混凝土. 2014(02)
[3]新型酰胺結(jié)構(gòu)聚羧酸高性能減水劑的制備與表征[J]. 劉曉,王子明,朱潔,李方忠,李慧群. 硅酸鹽學(xué)報. 2013(08)
[4]酰胺類聚羧酸系減水劑的合成工藝及性能研究[J]. 孫振平,羅瓊. 建筑材料學(xué)報. 2012(01)
本文編號:3542519
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